[發明專利]一種多糖分離樹脂及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 201710289419.7
• 申請日: 2017-04-27
• 公開（公告）號: CN106883351A
• 公開（公告）日: 2017-06-23
• 發明（設計）人: 肖玉平;周建湘;黃曉君;莫秋婷;李俏;吳呈
• 申請（專利權）人: 廣東福壽仙生物科技有限公司
• 主分類號: C08F251/02
• 分類號: C08F251/02;C08F220/44;C08F222/38;C08B37/00
• 代理公司: 廣州新諾專利商標事務所有限公司44100
• 代理人: 周端儀

技術領域

本發明涉及樹脂領域，特別是一種用于多糖分離的樹脂。

背景技術

多糖是由多個單糖分子縮合、失水而成，是一類分子機構復雜且龐大的糖類物質。活性多糖是指具有某種特殊生理活性的多糖化合物，如真菌多糖、植物多糖等，具有提高免疫,降血糖,抗腫瘤,抗病毒等功能,被認為是構成生命的四大基本物質之一。由于其獨特功能和較低的毒性,多糖類化合物在抗衰老、抗病毒和腫瘤治療、糖尿病治療等方面有良好的應用前景。

目前常用的多糖分離方法包括溶劑浸提法、酶法、超聲波輔助提取法、微波輔助提取法和超臨界流體萃取法等。其中，溶劑浸提是這些提取方法的基礎，微波提取法能夠得到比較高的萃取率，而超臨界流體萃取技術可以得到比較高純度的多糖。多糖的提取從傳統的溶劑萃取法到酶法、超聲輔助法和微波輔助法，以及超臨界CO₂萃取技術的應用，總體來說，提取的多糖的純度有所提高，提取條件的要求也逐漸苛刻,對應的預處理要求和提取成本也就有所提高。

用樹脂分離多糖的研究較多，市售的樹脂中分離效果較好的有D101、D392、D4020、AB-8等大孔樹脂，且研究主要是對市售樹脂分離條件的摸索和優化。

發明內容

本發明的目的是提供一種多糖分離樹脂，其能有效分離多糖，且所得多糖的得率和純度均大幅提高。

本發明的另一個目的是提供上述多糖分離樹脂的制備方法，其工藝簡單，所得樹脂對多糖的分離效果優越。

本發明還有一個目的是將上述樹脂用于多糖的分離。

本發明的目的是這樣實現的：一種多糖分離樹脂的制備方法，其特征包括以下步驟：(1)取纖維素，加入鹽酸溶液預處理后，過濾水洗至中性；(2)取丙烯腈、交聯劑加入到分散劑溶液中，攪拌均勻，其中丙烯腈與纖維素的重量比為0.9-1.1:1；(3)取步驟(1)預處理好的纖維素、引發劑加入蒸餾水，攪拌；(4)取步驟(2)與步驟(3)所得溶液混合，攪拌；(5)用蒸餾水對反應產物進行浸泡、洗滌，洗去反應產物中殘留雜質與單體，即得。

所述步驟(1)中，所述的纖維素為微晶纖維素。

所述步驟(1)中，加入鹽酸溶液預處理工藝為：取纖維素加入8-12重量倍數的鹽酸，鹽酸濃度為0.08-0.12mol/L，在85-95℃回流1.5-2.5小時。

所述步驟(2)中，交聯劑選自N,N’-亞甲基雙丙烯酰胺，丙烯腈與N,N’-亞甲基雙丙烯酰胺的重量比為10：0.04-0.06。

所述步驟(2)中，分散劑選自十二烷基苯磺酸鈉，分散劑溶液濃度0.08-0.12mol/L，分散劑溶液為丙烯腈的5-7重量倍數。

所述步驟(2)中，溫度保持在75-85℃。

所述步驟(3)中，引發劑選自過硫酸銨，纖維素與過硫酸銨的重量比為10：0.12-0.18；加入纖維素5-7重量倍數的蒸餾水，攪拌，溫度保持在75-85℃。

所述步驟(4)中，攪拌反應0.8-1.5小時，溫度保持在75-85℃。

上述制備方法制得的多糖分離樹脂。

所述多糖分離樹脂應用于多糖的分離。

本發明制得的多糖分離樹脂平均孔徑為90～105μm，比表面積為320～400m²·g^-1，具有機械強度高，能再生反復使用等優點，對多糖的分離效果明顯優于目前市售的大孔吸附樹脂。

具體實施方式

本發明是一種多糖分離樹脂，其制備方法包括以下步驟：

(1)取纖維素，加入鹽酸溶液預處理后，過濾水洗至中性。纖維素(cellulose)是由葡萄糖組成的大分子多糖，是作為本樹脂的骨架，優選微晶纖維素。優選的，加入鹽酸溶液預處理工藝為：取纖維素加入8-12重量倍數的鹽酸，鹽酸濃度為0.08-0.12mol/L，在85-95℃回流1.5-2.5h。最優選的，加入鹽酸溶液預處理工藝為：取纖維素加入10重量倍數的鹽酸，鹽酸濃度為0.1mol/L，在90℃回流2h。

(2)取丙烯腈、交聯劑加入到分散劑溶液中，攪拌均勻，其中丙烯腈與纖維素的重量比為0.9-1.1:1，最優選為1:1。優選的，交聯劑選自N,N’-亞甲基雙丙烯酰胺，丙烯腈與N,N’-亞甲基雙丙烯酰胺的重量比為10：0.04-0.06，最優選為10:0.05。分散劑用于防止丙烯腈聚合，優選自十二烷基苯磺酸鈉，分散劑溶液濃度0.08-0.12mol/L，最優選為0.1mol/L，分散劑溶液為丙烯腈的5-7重量倍數，最優選為丙烯腈的6重量倍數。優選的，攪拌過程及攪拌后的溫度保持在75-85℃，最優選為80℃。