[發明專利]一種硒化鎳微米管的制備方法

在審

• 申請號: 201710288315.4
• 申請日: 2017-04-27
• 公開（公告）號: CN107161959A
• 公開（公告）日: 2017-09-15
• 發明（設計）人: 王立成;郭勇;劉淑娟;王帥;王旭生
• 申請（專利權）人: 中國科學院蘭州化學物理研究所
• 主分類號: C01B19/04
• 分類號: C01B19/04
• 代理公司: 蘭州中科華西專利代理有限公司62002
• 代理人: 周瑞華

技術領域

本發明屬于無機材料合成領域，涉及一種硒化鎳微米管的制備方法。

背景技術

過渡金屬硫屬化合物因其獨特的物理、化學特性而倍受關注。鎳基硫屬化合物在催化加氫、電極材料、太陽能電池、激光材料等領域有著重要的應用，因此，鎳基硫屬化合物的合成也是科技工作者的研究重點。

發明內容

本發明的目的在于提供一種硒化鎳微米管的制備方法。

一種硒化鎳微米管的制備方法，其特征在于具體步驟為：將氯化鎳溶于蒸餾水中，加入乙二胺與鎳離子進行配位；將硒代硫酸鈉溶解在蒸餾水中得到硒代硫酸鈉水溶液；將上述兩份溶液混合產生大量的硒代硫酸三乙二胺合鎳沉淀；以硒代硫酸三乙二胺合鎳為前驅物，將其放入瓷舟，置于管式爐中，通氮氣，將管式爐加熱至400~600℃，灼燒，得到黑色的硒化鎳微米管。

所述氯化鎳與乙二胺的摩爾比為1/4~1/8；所述氯化鎳與硒代硫酸鈉的摩爾比為1/1.5~1/3。

本發明所述硒化鎳微米管的制備方法簡單、重復性好，且產物具有良好的管狀結構。

附圖說明

圖1 為前驅物硒代硫酸三乙二胺合鎳（Ni(en)₃SeSO₃）的掃描圖片。可以看出，前驅物Ni(en)₃SeSO₃具有管狀六棱柱結構，管壁厚度約5.2微米，管口直徑約22.5微米，管長度約100～200微米。

圖2 為硒化鎳（NiSe）微米管的掃描圖片。可以看出，NiSe微米管保持了前驅物Ni(en)₃SeSO₃的形貌。

圖3 為NiSe微米管的XRD圖。可以看出，NiSe微米管為簡單六方相晶體結構。

具體實施方式

為了更好地理解本發明，通過實施例進行說明：

實施例 1：

稱取0.1mol氯化鎳溶于25mL蒸餾水中，加入0.4mol乙二胺與鎳離子進行配位。同時，將0.15mol硒代硫酸鈉溶解在另外一份25mL蒸餾水中。將兩份溶液混合，即產生大量粉紅色的硒代硫酸三乙二胺合鎳針狀晶體。以硒代硫酸三乙二胺合鎳為前驅物，將其放入瓷舟，置于管式爐中，通氮氣，將管式爐加熱至400℃，灼燒，得到黑色的硒化鎳微米管。

實施例 2：

稱取0.1mol氯化鎳溶于25mL蒸餾水中，加入0.6mol乙二胺與鎳離子進行配位。同時，將0.15mol硒代硫酸鈉溶解在另外一份25mL蒸餾水中。將兩份溶液混合，即產生大量粉紅色的硒代硫酸三乙二胺合鎳針狀晶體。以硒代硫酸三乙二胺合鎳為前驅物，將其放入瓷舟，置于管式爐中，通氮氣，將管式爐加熱至400℃，灼燒，得到黑色的硒化鎳微米管。

實施例 3：

稱取0.1mol氯化鎳溶于25mL蒸餾水中，加入0.8mol乙二胺與鎳離子進行配位。同時，將0.15mol硒代硫酸鈉溶解在另外一份25mL蒸餾水中。將兩份溶液混合，即產生大量粉紅色的硒代硫酸三乙二胺合鎳針狀晶體。以硒代硫酸三乙二胺合鎳為前驅物，將其放入瓷舟，置于管式爐中，通氮氣，將管式爐加熱至400℃，灼燒，得到黑色的硒化鎳微米管。

實施例 4：

稱取0.1mol氯化鎳溶于25mL蒸餾水中，加入0.4mol乙二胺與鎳離子進行配位。同時，將0.2mol硒代硫酸鈉溶解在另外一份25mL蒸餾水中。將兩份溶液混合，即產生大量粉紅色的硒代硫酸三乙二胺合鎳針狀晶體。以硒代硫酸三乙二胺合鎳為前驅物，將其放入瓷舟，置于管式爐中，通氮氣，將管式爐加熱至400℃，灼燒，得到黑色的硒化鎳微米管。

實施例 5：

稱取0.1mol氯化鎳溶于25mL蒸餾水中，加入0.4mol乙二胺與鎳離子進行配位。同時，將0.3mol硒代硫酸鈉溶解在另外一份25mL蒸餾水中。將兩份溶液混合，即產生大量粉紅色的硒代硫酸三乙二胺合鎳針狀晶體。以硒代硫酸三乙二胺合鎳為前驅物，將其放入瓷舟，置于管式爐中，通氮氣，將管式爐加熱至400℃，灼燒，得到黑色的硒化鎳微米管。

實施例 6：

稱取0.1mol氯化鎳溶于25mL蒸餾水中，加入0.4mol乙二胺與鎳離子進行配位。同時，將0.15mol硒代硫酸鈉溶解在另外一份25mL蒸餾水中。將兩份溶液混合，即產生大量粉紅色的硒代硫酸三乙二胺合鎳針狀晶體。以硒代硫酸三乙二胺合鎳為前驅物，將其放入瓷舟，置于管式爐中，通氮氣，將管式爐加熱至500℃，灼燒，得到黑色的硒化鎳微米管。

實施例 7：

稱取0.1mol氯化鎳溶于25mL蒸餾水中，加入0.4mol乙二胺與鎳離子進行配位。同時，將0.15mol硒代硫酸鈉溶解在另外一份25mL蒸餾水中。將兩份溶液混合，即產生大量粉紅色的硒代硫酸三乙二胺合鎳針狀晶體。以硒代硫酸三乙二胺合鎳為前驅物，將其放入瓷舟，置于管式爐中，通氮氣，將管式爐加熱至600℃，灼燒，得到黑色的硒化鎳微米管。