[發(fā)明專利]從快速熱解生物油中獲取愈創(chuàng)木酚的方法

有效

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• 申請日: 2017-04-27
• 公開（公告）號: CN107098796B
• 公開（公告）日: 2020-12-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 牟新東;姜廣策;徐國強;扈穎慧
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院青島生物能源與過程研究所;波音（中國）投資有限公司
• 主分類號: C07C41/01
• 分類號: C07C41/01;C07C41/34;C07C43/23
• 代理公司: 北京金信知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11225
• 代理人: 張皓;嚴(yán)彩霞

1.一種以快速熱解生物油為原料獲取愈創(chuàng)木酚的方法，包括以下步驟：

1)以水為溶劑，在40-80℃溫度下萃取熱解生物油；將所得水不溶物加入重量百分比濃度為3％-20％的堿性水溶液中，水不溶物在堿性水溶液中的濃度為0.2-0.5g/mL；將含有水不溶物的堿性水溶液置于高壓反應(yīng)釜中，在140-300℃下加熱攪拌3-10h，進(jìn)行堿催化降解，得到的堿催化降解產(chǎn)物為褐色粘稠液體，其中所述堿性水溶液為選自以下無機堿中的一種或幾種的水溶液：NaOH、KOH、NaHCO₃、Na₂CO₃、K₂CO₃、KHCO₃和氨水；

2)待步驟1)中的堿催化降解完成后，將體系降至室溫，無須做其它處理，直接向反應(yīng)容器中加入無機鹽水溶液和有機溶劑，室溫攪拌5-30min，分離沉淀，其中無機鹽水溶液重量百分比濃度為10-50％，用量為每克堿催化降解產(chǎn)物加入無機鹽水溶液1-5mL；有機溶劑的用量為每克堿催化降解產(chǎn)物加入1-10mL，其中所述無機鹽為選自CaCl₂、MgCl₂、Ca(Ac)₂和Mg(Ac)₂的一種或幾種，所述有機溶劑為選自甲醇、乙醇、異丙醇、二甘醇、丙酮和乙醚的一種或幾種；

3)向步驟2)中得到的沉淀中加入酸液酸化沉淀，然后加入有機溶劑萃取獲得油相產(chǎn)物，對得到的油相產(chǎn)物采用旋蒸或蒸餾方式除去有機溶劑，得到愈創(chuàng)木酚，其中酸液重量百分比濃度為10-40％，用量為每克沉淀1-10mL。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟3)中的所述有機溶劑可以循環(huán)利用，得到的愈創(chuàng)木酚可以進(jìn)一步經(jīng)過步驟2)和3)的方式精制2至3次以提高愈創(chuàng)木酚的純度。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟1)和2)可以分步進(jìn)行，即所述方法如下進(jìn)行：

步驟1)以水為溶劑，在40-80℃溫度下萃取熱解生物油；將所得水不溶物加入重量百分比濃度為3％-20％的堿性水溶液中，水不溶物在堿性水溶液的濃度為0.2-0.5g/mL；將含有水不溶物的堿性水溶液置于高壓反應(yīng)釜中，在140-300℃下加熱攪拌3-10h，進(jìn)行堿催化降解，待反應(yīng)液冷卻后以鹽酸調(diào)至中性，再以乙酸乙酯萃取，蒸出溶劑，得到堿催化降解產(chǎn)物褐色粘稠液體，其中所述堿性水溶液為選自以下無機堿中的一種或幾種的水溶液：NaOH、KOH、NaHCO₃、Na₂CO₃、K₂CO₃、KHCO₃和氨水；

2)向步驟1)中得到的堿催化降解產(chǎn)物褐色粘稠液體中加入無機鹽水溶液和有機溶劑，分離沉淀，其中無機鹽水溶液重量百分比濃度為10-50％，用量為每克堿催化降解產(chǎn)物加入無機鹽水溶液1-5mL；有機溶劑的用量為每克堿催化降解產(chǎn)物加入1-10mL，其中所述無機鹽為選自CaCl₂、MgCl₂、Ca(Ac)₂和Mg(Ac)₂的一種或幾種，所述有機溶劑為選自甲醇、乙醇、異丙醇、二甘醇、丙酮和乙醚的一種或幾種；

3)向步驟2)中得到的沉淀中加入酸液酸化沉淀，然后加入有機溶劑萃取獲得油相產(chǎn)物，對得到的油相產(chǎn)物采用旋蒸或蒸餾方式除去溶劑，得到愈創(chuàng)木酚，其中酸液重量百分比濃度為10-40％，用量為每克沉淀1-10mL。

4.根據(jù)權(quán)利要求1至3中任意一項所述的方法，其特征在于，控制所述步驟1)中高壓反應(yīng)釜溫度為180至270℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求1至3中任意一項所述的方法，其特征在于，步驟1)中所述堿性水溶液為NaOH和/或KOH的水溶液。

6.根據(jù)權(quán)利要求1至3中任意一項所述的方法，其特征在于，步驟2)中所述無機鹽為為Ca(Ac)₂；所述有機溶劑為甲醇和/或乙醇。