[發明專利]一種利用電滲析技術制備水分散性二氧化鈦溶膠的方法

在審

• 申請號: 201710287535.5
• 申請日: 2017-04-27
• 公開（公告）號: CN106892454A
• 公開（公告）日: 2017-06-27
• 發明（設計）人: 汪耀明;李為;曹政;吳亮;李傳潤;顏海洋;張勤;徐銅文
• 申請（專利權）人: 合肥科佳高分子材料科技有限公司
• 主分類號: C01G23/053
• 分類號: C01G23/053
• 代理公司: 安徽省合肥新安專利代理有限責任公司34101
• 代理人: 盧敏

技術領域

本發明涉及一種制備水分散性二氧化鈦溶膠的方法，屬于化工技術領域。

背景技術

二氧化鈦具有無毒、最佳的不透明性、最佳白度和光亮度，被認為是目前世界上性能最好的一種白色顏料。納米二氧化鈦還具有很高的化學穩定性、熱穩定性、無毒性、超親水性、非遷移性，所以被廣泛應用于電子行業中。在工業化生產中，由于經濟原因以及電子行業對電子元器件的可靠性提出的要求越來越嚴格，高純超細、水分散性優異且穩定性好的二氧化鈦成為電子元器件的關鍵和核心。目前，人們已經對分散劑、固體濃度、pH值等對水相中超細二氧化鈦膠體分散性的影響作了系統的研究。如中國專利(CN 101580276A)公開了一種高分散梭形納米二氧化鈦溶膠的制備方法，是利用硫酸氧鈦為原料制備二氧化鈦，通過加入氨水和酸兩次調節反應過程中的pH值，從而提升二氧化鈦溶膠的分散性。中國專利(CN 1834020A)公開了一種銳鈦礦型二氧化鈦溶膠的制備方法，利用四氯化鈦為原料，水解成二氧化鈦，然后用有機溶劑萃取去除其中的Cl^-，從而得到分散性好的二氧化鈦溶膠。中國專利(CN 101234783B)公開了一種利用表面活性劑膠溶法制備納米二氧化鈦的方法，該方法采用偏鈦酸為原料，加入乙酸、草酸、檸檬酸、吐溫20、司盤40、聚乙二醇2000和聚乙烯醇2000，水浴溫度30～90℃下進行膠溶反應，獲得納米級偏鈦酸膠體溶液，然后干燥制得二氧化鈦納米級顆粒的前驅物；再將前驅物煅燒保溫，得到分散性均勻的納米級二氧化鈦粉體。這幾種制備高分散性二氧化鈦溶膠的方法均存在幾個明顯的缺點：(1)消耗較多的酸堿、表面活性劑、有機溶劑，其他物質的引入會影響二氧化鈦的性能，且容易帶來二次污染；(2)工藝操作繁瑣，操作要求高，勞動強度大。

因此，如何選擇一種更加清潔高效、綠色環保的技術制備水分散性好的二氧化鈦溶膠的顯得尤為重要。

發明內容

為克服現有二氧化鈦制備方法過程中所存在的消耗較多原料、影響二氧化鈦性能、工藝繁瑣、易帶來二次污染等缺點，本發明旨在提供一種環境友好、操作簡便的方法來制備水分散性的二氧化鈦溶膠。

本發明解決技術問題，采用如下技術方案：

本發明利用電滲析技術制備水分散性二氧化鈦溶膠的方法，是以四氯化鈦為原料，恒溫攪拌下，使其在去離子水中水解；然后利用電滲析技術處理去除反應過程中生成的鹽酸，至溶液變為中性，即獲得水分散性好的二氧化鈦溶膠。具體包括如下步驟：

(1)將去離子水倒入配有回流冷凝器的反應罐中，加熱至恒溫95℃，在攪拌下緩慢加入四氯化鈦水溶液，進一步加熱，并在90～100℃下反應60分鐘，使四氯化鈦充分水解，冷卻至室溫，得反應液；

(2)將步驟(1)中所得的反應液通入到電滲析裝置的淡化室中，再向電滲析裝置的濃縮室通入蒸餾水、極室通入電解質溶液，進行電滲析，以去除反應液中的鹽酸，直至溶液變為中性，即在淡化室獲得水分散性二氧化鈦溶膠。

步驟(1)中所述的四氯化鈦水溶液的質量濃度為15～20％，所述去離子水和所述四氯化鈦水溶液的重量比為68～70：4～6。

步驟(1)中所述攪拌的速率保持在300rpm～500rpm。

步驟(2)中所述的電解質溶液為硫酸鈉溶液、氯化鈉溶液或硝酸鈉溶液，所述電解質溶液的濃度為0.05-0.3mol/L。

步驟(2)中所述電滲析處理的操作條件為恒壓模式處理，膜對電壓控制在0.8-1V。

步驟(2)中所述電滲析裝置包括淡化室、濃縮室、極室、膜組件、循環泵、流量計、直流電源和組裝框架各部件；在所述膜組件里裝有離子交換膜(陽離子交換膜和陰離子交換膜)、電極(陽極和陰極)和隔板；所述離子交換膜為國內外生產的均相離子交換膜，膜對數為5-1000對；所述隔板可從合肥科佳高分子材料科技有限公司購得，所述隔板采用菱形厚隔板，厚度為1.5mm，隔板布水槽設計為通道式，出口導流孔擴大為1mm(普通的為0.7mm)，防止二氧化鈦溶膠顆粒堵住流道。

與現有技術相比，本發明的有益效果是：

1、本發明的方法工藝簡單、可操作性強，所得二氧化鈦溶膠水分散性好、保存時間長、質量穩定，可廣泛用于制備水分散性好的二氧化鈦溶膠。

2、本發明在不改變改變二氧化鈦溶膠性能的前提下，大大的提高了其水分散性。

3、本發明的工藝不會造成環境污染，經濟效益好，是一種適宜推廣應用的理想工藝方法。

具體實施方式