[發明專利]一種油田含油污泥腐殖酸含量測定方法

有效

• 申請號: 201710287442.2
• 申請日: 2017-04-27
• 公開（公告）號: CN107044964B
• 公開（公告）日: 2019-10-01
• 發明（設計）人: 林剛;郭鵬;莊建全;紀艷娟;羅江濤;王赪胤
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司江蘇油田分公司
• 主分類號: G01N21/33
• 分類號: G01N21/33;G01N1/28
• 代理公司: 南京蘇科專利代理有限責任公司 32102
• 代理人: 陳棟智

1.一種油田含油污泥腐殖酸含量測定方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1）制作污泥樣品，首先將原始污泥進行初步自然風干，取少量樣品放入無膠濾筒，置入索氏提取器中，以甲苯為萃取劑進行油分離，油水分離后得到的殘渣連續烘干至恒重，冷卻至室溫后，進行充分研磨，確保其全部通過100目篩，用四分法取一定量的樣品于錐形瓶中待提取，其余樣品置于干燥器內密封保存，步驟1）中污泥樣品制備的具體步驟為：

步驟1-1)取70g原始污泥平鋪于通風處，自然風干24小時，每2小時用工具鏟進行翻土，直至污泥樣品表面無明水，易粉碎；

步驟1-2)取風干后的污泥樣品8g放入玻璃纖維無膠濾筒，無膠濾筒的尺寸以能放入索氏提取器提取管為準；

步驟1-3)將無膠濾筒置入索氏提取器中提取管內，燒瓶中加入200ml分析純甲苯，電熱套的溫度設定為120±5℃，以甲苯沸騰為主；反復抽提至甲苯無色澄清；

步驟1-4)將油水分離后得到的污泥樣品置入烘箱內以120±5℃連續烘干12h至恒重，放入干燥器內冷卻至室溫；

步驟1-5)將污泥樣品轉移至研缽，鋪墊濾紙防止污泥樣品粘附在研缽壁上，進行充分研磨，確保污泥樣品基本通過100目篩；

步驟1-6)從過篩后的污泥樣品中用四分法取1.00g置入錐形瓶中待提取，其余樣品置于干燥器內密封保存；

步驟2）制備待測液，在上述錐形瓶中加入氫氧化鈉-焦磷酸鈉混合提取液浸提，將上層清液放入冰箱冷藏保存，待測；

步驟3）繪制標準曲線，準備多份腐殖酸鈉標準溶液于容量瓶中，加入氫氧化鈉溶液定容至刻度線；利用紫外分光光度計對上述容量瓶中的溶液按濃度大小依次進行波長掃描，得到最大吸收量的波長值，并記錄吸光度值，再繪制標準曲線，計算出線性方程；

步驟4）樣品濃度測量，將待測液稀釋后放入紫外分光光度計，測定其吸光度，利用步驟3）的線性方程計算出腐殖酸含量。

2.根據權利要求1所述的一種油田含油污泥腐殖酸含量測定方法，其特征在于，步驟2）中待測液制備的具體方法為：將步驟1）中的1.00g污泥樣品置入50mL錐形瓶中，加入20mL氫氧化鈉-焦磷酸鈉混合提取液，塞緊瓶塞后于25℃恒溫振蕩器震蕩30min，稍靜止后，轉動三角燒瓶，用上清液洗下瓶壁上的土粒，在25℃溫度下靜置約24h，收集液體及殘渣于50mL離心管中，加0.050mol/L氫氧化鈉溶液至40mL，3000r/min離心10min后，將上層清液轉移至100.0mL容量瓶中，再向殘渣中再加入40mL 0.05mol/L氫氧化鈉溶液，以3000r/min離心10min，轉移至同一容量瓶，用0.05mol/L氫氧化鈉溶液定容至刻度，得到待測液，放入冰箱冷藏保存，待測。

3.根據權利要求1所述的一種油田含油污泥腐殖酸含量測定方法，其特征在于，步驟3）繪制標準曲線的具體方法為：用可調量程移液槍準確移取200μl、400μl、600μl、800μl、1000μl腐殖酸鈉標準溶液于五個10.00mL容量瓶中，加入0.05mol/L氫氧化鈉溶液定容至刻度線；紫外分光光度計開機連接后，預熱20min，往試樣槽放入兩份氫氧化鈉溶液，選擇波長范圍200.0nm至500.0nm，波長掃描發現在基線的吸光度波動小于0.001,取出試樣槽中的兩份氫氧化鈉溶液，并按濃度大小依次放入腐殖酸鈉標準溶液，進行波長掃描，確定有最大吸收峰的波長值，記錄在該波長值處的吸光度值，繪制標準曲線；線性方程：y=ax+b，其中y為吸光度值，x為濃度，a、b為固定參數。

4.根據權利要求1所述的一種油田含油污泥腐殖酸含量測定方法，其特征在于，步驟4）樣品濃度測量的具體方法為：將待測液稀釋10倍后放入紫外分光光度計試樣槽，測定其在最大吸收波長值處的吸光度，將該吸光度帶入線性方程中計算出腐殖酸濃度。