[發明專利]活性炭負載四磺酸基酞菁鈷及其作為催化劑在制備二甲基二硫醚中的應用在審
| 申請號： | 201710286780.4 | 申請日： | 2017-04-27 |
| 公開（公告）號： | CN106984362A | 公開（公告）日： | 2017-07-28 |
| 發明（設計）人： | 全學軍;代明星;鄭道敏;李碩;柳亞玲;程治良;姚如杰 | 申請（專利權）人： | 重慶紫光化工股份有限公司 |
| 主分類號： | B01J31/22 | 分類號： | B01J31/22;C07C319/24;C07C321/14;C07C319/28 |
| 代理公司： | 北京元本知識產權代理事務所11308 | 代理人： | 黎昌莉 |
| 地址： | 402160 *** | 國省代碼： | 重慶;85 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 活性炭 負載 四磺酸基酞菁鈷 及其 作為 催化劑 制備 甲基 二硫醚 中的 應用 | ||
1.活性炭負載四磺酸基酞菁鈷的制備方法，其特征在于，通過化學接枝方法將四磺酰氯酞菁鈷負載在改性活性炭上，得活性炭負載四磺酸基酞菁鈷(AC-CoPcS)；所述改性活性炭為乙二胺改性活性炭。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述四磺酸基酞菁鈷與乙二胺改性活性炭的質量比為0.1：0.5～3.5。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟：
1)取四磺酸基酞菁鈷溶于DMF中，加入SOCl2反應，得改性后的四磺酰氯酞菁鈷溶液；
2)將乙二胺改性活性炭加入上述改性后的四磺酰氯酞菁鈷溶液中反應，得活性炭負載四磺酸基酞菁鈷(AC-CoPcS)。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述乙二胺改性活性炭的制備方法包括以下步驟：
1)將活性炭浸漬在硝酸水溶液中后用去離子水洗滌至中性，干燥后得硝酸處理的活性炭(AT-T)；
2)取步驟1)處理后的活性炭加入SOCl2反應得酰氯化活性炭；將酰氯化活性炭加入到乙二胺的DMF溶液中反應，得乙二胺改性活性炭(AC-E)。
5.權利要求1-4任一項所述的制備方法制備得到的活性炭負載四磺酸基酞菁鈷。
6.權利要求5所述的活性炭負載四磺酸基酞菁鈷作為催化劑在制備二甲基二硫醚中的應用。
7.利用權利要求5所述的活性炭負載四磺酸基酞菁鈷作為催化劑制備二甲基二硫醚的方法，其特征在于，甲硫醇鹽在活性炭負載四磺酸基酞菁鈷的催化下發生氧化反應，得二甲基二硫醚。
8.根據權利要求7所述的方法，其特征在于，所述甲硫醇鹽包括甲硫醇鈉和甲硫醇鉀。
9.根據權利要求7所述的方法，其特征在于，所述甲硫醇鹽與活性炭負載四磺酸基酞菁鈷的質量比為70～90:0.1～0.9。
10.根據權利要求7所述的方法，其特征在于，發生氧化反應的溫度為50～80℃；氧化反應的時間為45～90min；氧化反應的氧氣壓強為0.5～1.0MPa。
11.一種制備二甲基二硫醚的體系，其特征在于，所述體系由甲硫醇鹽、活性炭負載四磺酸基酞菁鈷、氧氣和水介質組成。
12.根據權利要求11所述的體系，其特征在于，所述甲硫醇鹽包括甲硫醇鈉和甲硫醇鉀。
13.根據權利要求11所述的體系，其特征在于，所述活性炭負載四磺酸基酞菁鈷為乙二胺改性活性炭負載四磺酸基酞菁鈷。
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