[發(fā)明專利]一種石墨烯泡沫精餾塔填料的制備方法及其應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710286134.8
• 申請(qǐng)日: 2017-04-27
• 公開（公告）號(hào): CN106861596B
• 公開（公告）日: 2019-05-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張志旭;鄭庚修;曲良體;張忠政;于衛(wèi)昆;張敏;魏成飛
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東金城石墨烯科技有限公司
• 主分類號(hào): B01J19/30
• 分類號(hào): B01J19/30;B01D3/14
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• 代理人: 暫無信息

本發(fā)明涉及一種新型的石墨烯泡沫精餾塔填料的制備方法及其應(yīng)用，在高溫下，通過溶劑熱的方式，將氧化石墨烯溶液進(jìn)行塑形，過程中內(nèi)嵌金屬架結(jié)構(gòu)，從而構(gòu)成一個(gè)精餾塔填料單元，其多孔結(jié)構(gòu)可以作為催化精餾的微反應(yīng)器。將新型三維石墨烯填料與HY?Pac及Pall ring填料作為對(duì)比，對(duì)精餾塔進(jìn)行填充，石墨烯填料很大程度保持規(guī)整填料特性，傳質(zhì)能力強(qiáng)；石墨烯填料持液量大可作為新型的催化微反應(yīng)器；石墨烯填料的壓降能降到傳統(tǒng)填料的1/3。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化工分離技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種新型的石墨烯泡沫精餾塔填料的制備方法及其應(yīng)用。

背景技術(shù)

化學(xué)工業(yè)是國(guó)民經(jīng)濟(jì)的支柱產(chǎn)業(yè)，分離技術(shù)則為化工生產(chǎn)過程中的原料凈化、產(chǎn)品提純和廢物處理等提供了技術(shù)保證。隨著化學(xué)工程技術(shù)的發(fā)展，分離技術(shù)逐漸向著多元化發(fā)展。常規(guī)的化工分離技術(shù)包括精餾、吸收、萃取、結(jié)晶、吸附、膜分離等。精餾仍是應(yīng)用最廣泛、技術(shù)最成熟的分離方法之一，在工業(yè)生產(chǎn)中占有相當(dāng)?shù)谋戎亍?/p>

精餾是化學(xué)工業(yè)中應(yīng)用最廣泛的關(guān)鍵共性技術(shù)，主要應(yīng)用于石油、化工、醫(yī)藥、環(huán)境保護(hù)等行業(yè)。精餾具有應(yīng)用廣泛、技術(shù)成熟等優(yōu)點(diǎn)，但存在設(shè)備投資大、分離能耗高等問題，因此研究開發(fā)的新型高效傳質(zhì)元件，能夠提高精餾塔板的分離效率，降低塔器的投資成本，對(duì)于整個(gè)精餾行業(yè)來說具有重要的社會(huì)意義和經(jīng)濟(jì)價(jià)值。

催化反應(yīng)精餾技術(shù)是將反應(yīng)與分離偶合在一起，反應(yīng)與產(chǎn)物分離同時(shí)進(jìn)行，代替常規(guī)的反應(yīng)、分離兩者分開進(jìn)行的工藝流程。然而對(duì)于化工行業(yè)大多數(shù)的可逆反應(yīng)體系，需要及時(shí)產(chǎn)物分離，反應(yīng)平衡向有利于產(chǎn)物方向進(jìn)行，才能提高產(chǎn)率，大大降低過程能耗，達(dá)到節(jié)能減排目的。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種新型的石墨烯泡沫精餾塔填料的制備方法，制備的填料能夠有效減小壓降，提高傳質(zhì)效率，有效的持液量使三維石墨烯泡沫填料能夠作為精餾過程中的新型的催化微反應(yīng)器。

本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是：一種新型的石墨烯泡沫精餾塔填料的制備方法，包括以下步驟：

1)將50mL氧化石墨烯漿料超聲震蕩處理30min后進(jìn)行磁力攪拌，用移液槍移取7mL吐溫-80/乙醇混合溶液滴加到氧化石墨烯溶液中，待溶液混合均勻后，繼續(xù)攪拌10min；

2)將混合溶液轉(zhuǎn)移到100mL的聚四氟不銹鋼反應(yīng)釜中，同時(shí)將作為精餾填料所用的金屬架結(jié)構(gòu)放到反應(yīng)釜中，180℃下恒溫溶劑熱反應(yīng)6h，取出內(nèi)嵌金屬架結(jié)構(gòu)的凝膠塊狀物，真空冷凍干燥后得到三維的外包石墨烯泡沫、內(nèi)嵌金屬架結(jié)構(gòu)的精餾塔填料。

具體地，所述步驟1)中氧化石墨烯漿料的濃度為8mg/mL，氧化石墨烯的片層厚度在 2-5nm，為單層、雙層或少層氧化石墨烯，片徑大小在2-10μm范圍，為小片徑氧化石墨烯。

具體地，所述步驟1)中吐溫-80/乙醇溶液的濃度為100-200mg/mL。

具體地，所述步驟2)中三維石墨烯孔徑尺寸為200-800nm，具有這種孔結(jié)構(gòu)的石墨烯泡沫對(duì)有機(jī)溶劑表現(xiàn)出了很高的吸附及脫附能力，具有優(yōu)異的傳質(zhì)性能，對(duì)醇類和脂類有機(jī)溶液吸附量能達(dá)到100-200g/g，脫附量能達(dá)到80-170g/g。

具體地，所述步驟2)中真空冷凍干燥的條件為-55℃，真空度5pa，冷凍干燥72h。

本發(fā)明的另一個(gè)目的在于提供所述石墨烯泡沫精餾塔填料在精餾塔中的應(yīng)用。石墨烯泡沫具有大的持液量0.2-0.4m³/m³，三維石墨烯每一個(gè)孔洞都可作為催化精餾的微反應(yīng)器。采用石墨烯泡沫作為填料的精餾塔傳質(zhì)能力，相比于普通填料提升2倍，與傳統(tǒng)市面上的精餾填料對(duì)比，壓降能降到傳統(tǒng)填料的1/3。