[發(fā)明專利]一種高耐溫性的高結(jié)晶近化學(xué)計(jì)量比連續(xù)SiC纖維的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710285798.2
• 申請(qǐng)日: 2017-04-27
• 公開（公告）號(hào): CN107419364B
• 公開（公告）日: 2019-10-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 茍燕子;王軍;王浩;簡(jiǎn)科
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)人民解放軍國(guó)防科學(xué)技術(shù)大學(xué)
• 主分類號(hào): D01F9/10
• 分類號(hào): D01F9/10
• 代理公司: 北京中濟(jì)緯天專利代理有限公司 11429
• 代理人: 陸薇薇

1.一種高耐溫性的高結(jié)晶近化學(xué)計(jì)量比連續(xù)SiC纖維的制備方法，其特征在于，所述制備方法是通過(guò)使用異質(zhì)元素和硼化物兩類燒結(jié)助劑進(jìn)行SiC纖維制備的，包括以下步驟：

1)聚碳硅烷類聚合物與異質(zhì)元素化合物反應(yīng)制備先驅(qū)體，然后對(duì)所述先驅(qū)體進(jìn)行紡絲，得到連續(xù)原纖維；

2)對(duì)所述連續(xù)原纖維進(jìn)行不熔化處理后進(jìn)行預(yù)燒和燒結(jié)，得到所述高耐溫性的高結(jié)晶近化學(xué)計(jì)量比連續(xù)SiC纖維；

所述異質(zhì)元素化合物為含異質(zhì)元素的鹵化物、含異質(zhì)元素的二茂化合物或含異質(zhì)元素的乙酰丙酮基化合物中任一種或任意幾種組成的組；

所述異質(zhì)元素為Fe、Al、B、Cr、Hf、Mg、Sn、Ti或Zr中的一種或任意幾種組成的組；

所述硼化物為乙硼烷、丁硼烷、戊硼烷、癸硼烷、硼吖嗪、三氟化硼、三氯化硼、三溴化硼、硼酸、氧化硼、硼砂、碳硼烷中任一種或任意幾種組成的組；

至少所述不熔化處理、所述預(yù)燒步驟或所述燒結(jié)步驟中的任一步驟所用氣氛為硼化物氣體與惰性氣體的混合氣；所述硼化物氣體占所述混合氣總體積的5～95％；

所述異質(zhì)元素化合物與所述聚碳硅烷類聚合物按質(zhì)量比為1％～20％混合反應(yīng)；

所述聚碳硅烷類聚合物是指聚二甲基硅烷經(jīng)過(guò)裂解和重排轉(zhuǎn)化得到的聚碳硅烷或聚硅烷。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高耐溫性的高結(jié)晶近化學(xué)計(jì)量比連續(xù)SiC纖維的制備方法，其特征在于，所述惰性氣體為氮?dú)狻鍤饣蚝狻?/p>

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高耐溫性的高結(jié)晶近化學(xué)計(jì)量比連續(xù)SiC纖維的制備方法，其特征在于，所述不熔化處理步驟：在空氣氣氛中或先通入空氣再通入所述混合氣的氣氛中，對(duì)所述連續(xù)原纖維按5～50℃/小時(shí)速率升溫至50～450℃，保溫0.5～18小時(shí)后，制得不熔化纖維。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的高耐溫性的高結(jié)晶近化學(xué)計(jì)量比連續(xù)SiC纖維的制備方法，其特征在于，所述預(yù)燒步驟：在惰性氣氛或所述混合氣的氣氛中，對(duì)所述不熔化纖維按50～200℃/小時(shí)的速率升溫至1000～1600℃，保溫0.5～5小時(shí)，冷卻后得到Si-C-O-M纖維。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的高耐溫性的高結(jié)晶近化學(xué)計(jì)量比連續(xù)SiC纖維的制備方法，所述燒結(jié)步驟條件：在惰性氣氛或混合氣的氣氛中，對(duì)所述Si-C-O-M纖維在1800～2200℃下進(jìn)行燒結(jié)。

6.一種高結(jié)晶近化學(xué)計(jì)量比連續(xù)SiC纖維，其特征在于，按權(quán)利要求1～5中任一項(xiàng)所述的方法制備得到；所述高結(jié)晶近化學(xué)計(jì)量比連續(xù)SiC纖維氧含量≤0.36wt％，結(jié)晶程度大于70％，纖維中β-SiC的平均晶粒尺寸大于30nm，最大β-SiC晶粒尺寸達(dá)500nm，纖維的體密度大于2.8g/cm³。