[發明專利]NiFe2O4/Cu2O磁性復合納米催化劑的制備方法及該催化劑的應用

在審

• 申請號: 201710285336.0
• 申請日: 2017-04-27
• 公開（公告）號: CN107008331A
• 公開（公告）日: 2017-08-04
• 發明（設計）人: 何祖明;江興方;唐斌;黃正逸
• 申請（專利權）人: 常州大學懷德學院
• 主分類號: B01J23/755
• 分類號: B01J23/755;B01J35/10;C02F1/32;C02F1/30;C02F101/38
• 代理公司: 常州佰業騰飛專利代理事務所(普通合伙)32231
• 代理人: 高姍

技術領域

本發明屬于催化劑技術領域，具體涉及一種NiFe₂O₄/Cu₂O磁性復合納米催化劑的制備方法及該催化劑的應用。

背景技術

目前我國各種染料產量已達90萬噸，染料廢水已成為環境重點污染源之一。染料行業品種繁多，工藝復雜，其廢水中含有大量的有機物，具有CODCr高、色澤深、酸堿性強等特點，一直是廢水處理中的難題。于是開發新型水處理材料和新型工藝，控制有毒有機污染物已成為環境領域亟待解決的關鍵問題之一。經過幾十年的研究發現，利用Cu₂O、ZnO、TiO₂等半導體可發生光催化使水分解成氫和氧，光催化反應能將有機污染物完全礦化成CO₂、H₂O等無機小分子物質，且反應條件溫和，能耗低，安全無毒，操作簡便，被視為一種理想的高效、低耗的綠色環境治理技術而受到環境專家的關注。據文獻報道，氧化亞銅屬于P型半導體，禁帶寬度約為2.2ev，吸收波長為 563nm，能吸收可見光，可以將太陽光轉化為電能或化學能，因此氧化亞銅在太陽光照射下即可發生光催化反應，是一種極具潛能的光催化劑。目前，氧化亞銅光催化材料的制備及其處理難降解的有機廢水逐漸成為研究的熱點。目前，光催化劑(尤其納米光催化劑)在使用過程中還存在固液分離和回收困難，可能造成二次污染等問題，這嚴重阻礙了光催化技術的實際應用。氧化亞銅粉末狀光催化劑處理廢水的研究中，難以回收催化劑再次利用，一直是限制應用的難題之一。因此制備一種便于回收的氧化亞銅復合光催化劑是非常必要的。

為了提高可見光或太陽光對Cu₂O的光催化性能，常用的方法是貴金屬修飾、量子點敏化、半導體復合、染料敏化、過渡金屬離子和非金屬摻雜等。近年來出現的將磁性分離技術與固相催化劑/吸附劑相結合的方法，在解決環境污染問題中發揮了很好的作用。由于磁性光催化劑既具備懸浮相光催化劑的高效性，又可利用磁性分離技術高效快速地回收，實現資源的再利用，是一種環境友好型催化劑，也是未來水處理光催化劑的重要發展方向之一。

現有技術中有報道過磁性納米復合物，但其一般制備的工藝都比較復雜，耗費較長的時間，光催化降解效率低，制備的催化劑顆粒較大，比表面積較小，光催化降解效率低等一些不足，因此優化 NiFe₂O₄/Cu₂O磁性復合納米材料的制備方法對促進經濟發展具有重要的現實意義。

發明內容

本發明主要提供了一種NiFe₂O₄/Cu₂O磁性復合納米催化劑的制備方法，該方法工藝簡單，制備的催化劑能效且快速吸附-光催化去除水體中的有機染料。其技術方案如下：

一種NiFe₂O₄/Cu₂O磁性復合納米催化劑的制備方法，其包括以下步驟：

Ⅰ)NiFe₂O₄的制備：

(1)按鐵和鎳的摩爾比為2:1-1.5分別稱取六水合氯化鎳和六水合三氯化鐵溶于去離子水中；

(2)向混合溶液中滴加堿性溶液調節pH值為10-14，將混合溶液加熱至80-100℃保溫2.5-3.5h；

(3)將加熱后的溶液轉移至反應釜中，將反應釜加熱到600-800℃并保溫2.5-3.5h；

(4)將加熱后獲得的粉末固體在磁場中進行分離，然后對磁性粉末洗滌并烘干，得到NiFe₂O₄催化劑顆粒；

Ⅱ)NiFe₂O₄/Cu₂O磁性復合物的制備：

(1)將六水合醋酸銅攪拌溶于去離子水中，并超聲處理；

(2)加入制備完成的NiFe₂O₄催化劑顆粒，NiFe₂O₄與醋酸銅的質量比為2-2.15:4.05，然后加入堿性溶液，并進行攪拌；

(3)加入葡萄糖溶液進行反應，混合液變成紅褐色；

(4)將混合液冷卻，使用磁鐵磁吸固體物，清洗并干燥，得 NiFe₂O₄/Cu₂O磁性復合納米催化劑。