[發明專利]水熱法制備無機粉體中多相體系連續相變的方法

在審

• 申請號: 201710285060.6
• 申請日: 2017-04-27
• 公開（公告）號: CN107089686A
• 公開（公告）日: 2017-08-25
• 發明（設計）人: 董發勤;譚宏斌;賀小春;何平;徐中慧;劉金鳳;何花
• 申請（專利權）人: 西南科技大學
• 主分類號: C01G49/06
• 分類號: C01G49/06;B82Y30/00;B82Y40/00;C01F11/46
• 代理公司: 成都蓉信三星專利事務所(普通合伙)51106
• 代理人: 劉克勤

技術領域

本發明涉及制備無機粉體的方法，特別涉及水熱法制備無機粉體。

背景技術

水熱法是19世紀中葉地質學家模擬自然界成礦作用而開始研究的。1900年后科學家們建立了水熱合成理論,以后又開始轉向功能材料的研究。目前用水熱法已制備出百余種晶體。水熱法又稱熱液法,屬液相化學法的范疇。是指在密封的壓力容器中,以水為溶劑,在高溫高壓的條件下進行的化學反應。水熱法制備超細粉體自70年代興起后,很快受到世界許多國家的重視。國際上水熱技術學術相當活躍,自1982年起,每隔三年召開一次“水熱反應”的國際會議。早在20世紀80年代,科學工作者就用水熱法合成水晶、剛玉、方解石、紅鋅礦、藍石棉以及一系列硅酸鹽、鎢酸鹽和石榴石等上百種晶體。

水熱法生產的特點是粒子純度高、分散性好、晶形好且可控制,生產成本低。用水熱法制備的粉體一般無需燒結,這就可以避免在燒結過程中晶粒會長大而且雜質容易混入等缺點。影響水熱合成的因素有:溫度的高低、升溫速度、攪拌速度以及反應時間等[吳健松，李海民.水熱法制備無機粉體材料進展[J].海湖鹽與化工，2004，33(4)：22-25]。

螺旋給料機就是在中心軸上安裝了螺旋片，軸和螺旋片在一固定的外殼內旋轉，具有輸送原料功能的機械裝置。當改變螺旋的螺徑或者螺距時，給料機的輸送能力就會發生改變，通過給料機輸送能力的變化使原料在給料機內堆積，從而起到原料密封的作用，這就是料封[伊曉路，張曉東，郭東彥，等.循環流化床螺旋給料器料封裝置[J].可再生能源，2004，(5)：41-43]。目前，水熱法制備無機粉體的設備，主要為間歇式蒸壓釜，粉體的制備效率較低，導致產品成本較高。不能滿足社會的需要。

發明內容

本發明的目的是針對已有技術方案的不足，提供一種多相體系連續相變的方法。

為達到以上目的，本發明是采取如下技術方案：

一種水熱法制備無機粉體中多相體系連續相變的方法，其特征在于，依次包括下述步驟：

A、將固相和液相混合成糊狀漿體，用泵將漿體高壓送入高壓容器中；

B、對高壓容器進行加熱，部分液相轉變為氣相，固相發生相變轉變為新的固相；

C、上述反應產物通過鎖壓裝置，連續從高壓容器中排除進入減壓室；液相在減壓室轉變為氣相，通過離心分離機氣固分離，得到固體產品；氣體冷凝為液相后重復使用。

本發明方法中：在糊狀漿體中，所述的固相為石膏，氫氧化鐵膠體中的一種；液相為水或水-醇溶液中的一種，固相和液相的質量比為2:1；所述的泵為柱塞泵或齒輪泵中的一種；泵的轉速連續可調；泵的材料為哈氏合金或蒙乃爾合金中的一種；所述的高壓容器為不銹鋼罐，內襯為聚四氟乙烯或聚酰亞胺中的一種，內帶螺旋攪拌所述的鎖壓裝置為三級串聯的螺旋料封裝置。

本發明提供了一種多相體系連續相變的方法，原料粉體(石膏，氫氧化鐵膠體)為固相，水、水-醇溶液為液相，固相與液相混合成漿體，為兩相流體。在對高壓容器中的兩相流體進行加熱，部分液相轉變為氣相，固相發生相變轉變為新的固相，在高壓容器中相共存。新生產的固相、液相和氣相，進入減壓室，液相全部轉變為氣相，通過離心分離機，氣固分離，得到新的固相體產品，氣相冷凝后，可循環利用。在本項目中，石膏轉變為半水石膏，氫氧化鐵膠體轉變為納米氧化鐵。

具體實施方式

本發明的一種實施方式是：水熱法制備無機粉體中多相體系連續相變的方法，將固相和液相混合成漿體，用泵將漿體高壓送入高壓容器中；對高壓容器進行加熱，部分液相轉變為氣相，固相發生相變轉變為新的固相；反應產物通過鎖壓裝置連續從高壓容器中排除進入減壓室，液相在減壓室轉變為氣相，通過離心分離機，氣固分離，得到固體產品；氣體冷凝為液相后重復使用。具體實施例示見下表。

以上實施例均可實施。本發明不限于這些實施例。