[發明專利]一種碳點摻雜二氧化鈦復合微管及其制備方法

有效

• 申請號: 201710285047.0
• 申請日: 2017-04-27
• 公開（公告）號: CN107029693B
• 公開（公告）日: 2020-06-09
• 發明（設計）人: 紀立軍;張煜桁;繆士勇
• 申請（專利權）人: 揚州大學
• 主分類號: B01J21/18
• 分類號: B01J21/18
• 代理公司: 南京理工大學專利中心 32203
• 代理人: 鄒偉紅

1.一種碳點摻雜二氧化鈦復合微管，其特征在于，由如下步驟制備：

（1）攪拌下將紡絲材料溶解于溶劑，再加入可溶性金屬鹽制成紡絲液，進行靜電紡絲處理；

（2）水浴下，將制得的紡絲樣品浸泡在濃硫酸中酸化處理，水洗、醇洗、烘干，水浴溫度為60℃~80℃，酸化處理時間為3小時；

（3）將烘干的紡絲樣品浸泡在鈦酸酯與乙醇的混合溶液中，再在乙醇與蒸餾水的混合溶液浸泡；

（4）將步驟（3）得到的樣品在氮氣保護下升溫至450~800℃，煅燒2~2.5小時，待溫度降至室溫即得到復合微管。

2.如權利要求1所述的復合微管，其特征在于，步驟（1）中，紡絲材料采用聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚苯胺、聚丙烯腈、聚氧乙烯、聚乙烯醇、聚己 內酯、聚丁酸丁二醇酯、尼龍6、聚乳酸、甲殼素、絲素、纖維素、纖維蛋白原、明膠其中的一種或幾種，其質量占紡絲液質量百分含量的5%~30%；可溶性金屬鹽采用三氯化鎵、碳酸氫鈉、碳酸鈉、硫酸鈉、氯化鈣、氯化鈉、氯化鎂、氯化鋅、芐基三乙基氯化鈉、異丙氧基鈦、硝酸銅、硝酸鐵、硝酸鋅其中的一種或幾種，其質量占紡絲液質量百分含量的0.5%~5.0%。

3.如權利要求1所述的復合微管，其特征在于，步驟（1）中，靜電紡絲處理工藝參數如下：采用的針頭為19、20或21號針頭，負壓調節為-3.00V，正壓調節為8V~15V，紡絲速度為0.1mm/min~0.5mm/min。

4.如權利要求1所述的復合微管，其特征在于，步驟（3）中，鈦酸酯與乙醇的質量比為1:1，乙醇與蒸餾水的質量比為1:1；紡絲樣品浸泡在鈦酸酯與乙醇的混合溶液中3~20小時，再在乙醇與蒸餾水的混合溶液浸泡半小時以上。

5.如權利要求1所述的復合微管，其特征在于，步驟（4）中，將步驟（3）得到的樣品在氮氣保護下以5℃/min的升溫速率升溫至500~600℃煅燒2~2.5小時。

6.一種碳點摻雜二氧化鈦復合微管的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）攪拌下將紡絲材料溶解于溶劑，再加入可溶性金屬鹽制成紡絲液，進行靜電紡絲處理；

（2）水浴下，將制得的紡絲樣品浸泡在濃硫酸中酸化處理，水洗、醇洗、烘干，水浴溫度為60℃~80℃，酸化處理時間為3小時；

（3）將烘干的紡絲樣品浸泡在鈦酸酯與乙醇的混合溶液中，再在乙醇與蒸餾水的混合溶液浸泡；

（4）將步驟（3）得到的樣品在氮氣保護下升溫至450~800℃，煅燒2~2.5小時，待溫度降至室溫即得到復合微管。

7.如權利要求6所述的方法，其特征在于，步驟（1）中，紡絲材料采用聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚苯胺、聚丙烯腈、聚氧乙烯、聚乙烯醇、聚己 內酯、聚丁酸丁二醇酯、尼龍6、聚乳酸、甲殼素、絲素、纖維素、纖維蛋白原、明膠其中的一種或幾種，其質量占紡絲液質量百分含量的5%~30%；可溶性金屬鹽采用三氯化鎵、碳酸氫鈉、碳酸鈉、硫酸鈉、氯化鈣、氯化鈉、氯化鎂、氯化鋅、芐基三乙基氯化鈉、異丙氧基鈦、硝酸銅、硝酸鐵、硝酸鋅其中的一種或幾種，其質量占紡絲液質量百分含量的0.5%~5.0%。

8.如權利要求6所述的方法，其特征在于，步驟（1）中，靜電紡絲處理工藝參數如下：采用的針頭為19、20或21號針頭，負壓調節為-3.00V，正壓調節為8V~15V，紡絲速度為0.1mm/min~0.5mm/min。

9.如權利要求6所述的方法，其特征在于，步驟（3）中，鈦酸酯與乙醇的質量比為1:1，乙醇與蒸餾水的質量比為1:1；紡絲樣品浸泡在鈦酸酯與乙醇的混合溶液中3~20小時，再在乙醇與蒸餾水的混合溶液浸泡半小時以上。

10.如權利要求6所述的方法，其特征在于，步驟（4）中，將步驟（3）得到的樣品在氮氣保護下以5℃/min的升溫速率升溫至500~600℃煅燒2~2.5小時。