[發明專利]降低提取物酸價的超臨界二氧化碳萃取方法及裝置

在審

• 申請號: 201710284892.6
• 申請日: 2017-04-27
• 公開（公告）號: CN107057858A
• 公開（公告）日: 2017-08-18
• 發明（設計）人: 張永昌;石洋;王斌;石書河;于浩;趙楠
• 申請（專利權）人: 青島利和萃取股份有限公司
• 主分類號: C11B9/02
• 分類號: C11B9/02
• 代理公司: 青島致嘉知識產權代理事務所(普通合伙)37236
• 代理人: 單虎

技術領域

本發明涉及一種超臨界萃取方法及裝置，特別是涉及一種降低提取物酸價的超臨界二氧化碳萃取方法及裝置。

背景技術

酸價是油脂中游離脂肪酸含量的標志，尤其在食用油如花生油、大豆油等產品中是衡量毛油和精油品質的一項重要指標。在油脂生產的條件下，酸價可作為水解程度的指標，在其保藏的條件下，則可作為酸敗的指標。酸價越小，說明油脂質量越好，新鮮度和精煉程度越好。油脂酸價的大小取決于油料的質量、種籽的不成熟性，種籽的破損性等，尤其在高水分條件下，對油脂保存十分不利，這樣會使得游離酸含量升高，并降低了油脂的質量，使油脂的食用品質惡化。在一般情況下，酸價和過氧化值略有升高不會對人體的健康產生損害。但如果酸價過高，則會導致人體腸胃不適、腹瀉并損害肝臟。

現有技術中，油脂精煉生產中多采用堿煉法脫酸，即根據油脂的酸價確定燒堿的添加量，利用兩者之前的皂化反應形成不溶于油的鈉皂，之后通過離心過濾、水洗等方法去除皂化物，最終獲得合格的油脂。該法降低酸價效果好，可適宜于各種油脂的精煉，在脫酸過程中還可以吸附其它雜質形成皂腳與油脂分離，具有脫酸、脫膠、脫固雜、脫色等綜合作用。但同時該法具有許多弊端：在堿煉過程中，中性油皂化及皂腳中夾帶油，造成精煉損耗較高；耗堿，堿煉后水洗產生廢水污染環境；耗用輔助劑，從副產品皂腳回收脂肪酸時，需要經過復雜的加工環節；特別是用于高酸值毛油精煉時，油脂練耗大，經濟效果欠佳。

對于價格較高的作物如花椒、八角等來說，其提取物中也會含有一定量的脂肪類成分，若是原料或成品保存不當，同樣會發生酸價超標的問題。由于此類提取物多為成分復雜的混合物，其中的某些功效成分在堿性條件下并不穩定，若采用堿煉法脫酸，容易造成提取物中有效成分含量的降低；同時該法在皂化過程中會吸附部分產品，損耗過大。因此，對于此類價格高昂的提取物產品來說，堿煉法脫酸并不適用。

發明內容

為了解決上述問題，本發明提出一種降低提取物酸價的超臨界二氧化碳萃取方法及裝置的技術方案，并通過以下技術方案實現。

本發明提供一種降低提取物酸價的超臨界二氧化碳萃取方法，包括以下步驟：

a、用高壓往復泵將二氧化碳儲罐內的液態二氧化碳抽出并打入萃取罐內，用液體物料補充裝置將待提取物料打入萃取罐內，將萃取壓力、溫度調節至12-20Mpa、40-55℃，萃取4-6h；

b、萃取過程中，將萃取罐出來的二氧化碳導入加熱器內加熱，此時的二氧化碳中溶解有精油及游離脂肪酸；

c、將加熱器出來的加熱后的二氧化碳導入精餾塔內，將精餾壓力、溫度調節至12-18Mpa、40-55℃，精餾至萃取結束，二氧化碳在精餾塔流動過程中，重組分游離脂肪酸不斷掉落在精餾塔內并逐級沉積，而輕組分精油則跟隨二氧化碳匯集在精餾塔頂部；

d、精餾過程中，將精餾塔頂部出來的二氧化碳、輕組分精油導入分離罐，將分離壓力、溫度調節至4.5-7.5Mpa、30-55℃，分離至精餾結束，即萃取、精餾、分離同步進行；

e、從萃取罐下端放料口收集重組分物質，從精餾塔各級放料口收集游離脂肪酸，從分離罐下端放料口收集精油。

現有技術中的超臨界二氧化碳萃取方法，只利用超臨界狀態二氧化碳高溶解能力的性質對原料進行全組分提取。而超臨界狀態的二氧化碳在不同壓力和溫度下極性不同，根據相似相溶原理，其在特定條件下對某一物質的溶解能力也不同。本發明的降低提取物酸價的超臨界二氧化碳萃取方法以此原理為依據，單純利用二氧化碳來達到分離提純的目的，無需添加其他化學物質，在有效降低提取物酸價的基礎上，不破壞提取物的有效組分，提高產出率。

本發明還提供一種適用于上述萃取方法的裝置，包括二氧化碳儲罐、高壓往復泵、液體物料補充裝置、夾套式萃取罐、列管式加熱器、夾套式精餾塔、以及夾套式分離罐；所述二氧化碳儲罐的二氧化碳出口經過所述高壓往復泵與所述萃取罐底部的二氧化碳入口連通，所述萃取罐頂部的提取物出口與所述加熱器頂部的提取物入口連通，所述加熱器下端的提取物出口與所述精餾塔底部的提取物入口連通，所述精餾塔頂部的提取物出口與所述分離罐上部側面的提取物入口連通，所述液體物料補充裝置的物料出口與所述萃取罐底部的物料入口連通。

所述萃取罐、加熱器、精餾塔、分離罐均為夾套式結構，其外腔與內腔之間的夾層可流通蒸汽，內腔可流通物料及溶劑。所述精餾塔優選為三級精餾塔。

與現有技術相比，本發明具有以下有益效果：