[發明專利]一種活化腐植酸的測定方法

有效

• 申請號: 201710284612.1
• 申請日: 2017-04-26
• 公開（公告）號: CN107063823B
• 公開（公告）日: 2017-12-22
• 發明（設計）人: 丁方軍;武麗萍;楊一;張娟;袁亮;吳欽泉;郭新送
• 申請（專利權）人: 山東農大肥業科技有限公司
• 主分類號: G01N1/34
• 分類號: G01N1/34;G01N31/16
• 代理公司: 濟南譽豐專利代理事務所(普通合伙企業)37240
• 代理人: 高強

技術領域

本發明涉及分析化學檢測技術領域，提供了一種活化腐植酸的測定方法，具體涉及腐植酸復合肥料、腐植酸復混肥料中的活化腐植酸含量的測定方法。

背景技術

腐植酸是一類富含羧基、酚羥基、甲氧基等含氧官能團的芳香族無定形高分子化合物的混合物，其對化肥的增效作用十分明顯，現將其用作化肥的增效劑已十分普遍。腐植酸復合肥料產能巨大，而腐植酸增效肥料最主要的部分為活化腐植酸，通常用活化腐植酸表征肥料中腐植酸活化程度。當下，許多企業直接將腐植酸原粉添加到肥料中，并不對腐植酸進行活化處理，這樣不僅對肥料無增效作用，還會造成腐植酸資源浪費。為把控腐植酸復合肥類肥料的產品質量，推動腐植酸增效化肥健康發展，需要對產品中的活化腐植酸進行檢測，而目前尚沒有腐植酸肥料中活化腐植酸的測定方法。

參考腐植酸中的活化腐植酸傳統測定方法一般有重量法或容量法。重量法科學性較強，可解決了普通容量法帶來的一些問題，但重量法操作繁瑣，流程較長；影響重量法檢測準確性的因素包含抽提劑種類、稱樣量、抽提時間、抽提溫度、吸附樹脂選擇等幾項，其中抽提劑遴選、吸附樹脂選擇影響較大，整個操作過程誤差點較多，易造成誤差累積，以致測量結果不準確。傳統容量法測定腐植酸肥料產品中的腐植酸含量存在Cl^-、尿素、Fe²⁺等還原性離子的影響，對測定結果影響較大。

發明內容

為滿足大多數企業及質檢單位的操作需求，同時較好控制測定誤差，本發明提供了一種活化腐植酸的測定方法，具體為腐植酸復合肥料、腐植酸復混肥料中的活化腐植酸含量的測定方法，該方法操作簡便、快速，重現性較好，準確率較高，對腐植酸復合肥產品的質量控制意義重大。

本發明是通過如下技術方案實現的，提供一種活化腐植酸的測定方法，包括以下步驟：

(1)活化棕黑腐植酸的測定方法：在腐植酸肥料中加入檸檬酸-檸檬酸鈉混合抽提液抽提腐植酸，將抽提液及殘渣過濾后除去不溶物，再以過量的硫酸溶液進行離心沉淀，沉淀物用氫氧化鈉溶液溶解，溶解液用重鉻酸鉀氧化法滴定，同時做空白實驗，根據測量結果計算棕黑腐植酸含量；

(2)活化黃腐酸的測定方法：步驟(1)中未沉淀的溶液部分包含黃腐酸，溶液中黃腐酸經大孔選擇性吸附樹脂吸附，再用氫氧化鈉溶液脫附，洗脫液用重鉻酸鉀氧化滴定，同時做空白實驗，根據測量結果計算活化黃腐酸含量；(3)計算活化腐植酸的含量：活化棕黑腐植酸含量與活化黃腐酸含量之和即為活化腐植酸含量。

選用檸檬酸-檸檬酸鈉混合抽提液對腐植酸肥料進行抽提的效果非常好，其他現有的測量腐殖酸的檢測方法所選用的抽提液都無法用在腐殖酸肥料中測定腐殖酸含量，因此本發明選用檸檬酸-檸檬酸鈉混合抽提液是本發明的一個十分重要的創造點，本發明中的測定活化棕黑腐植酸時，用酸沉淀，堿溶解后重鉻酸鉀氧化法測定，即采用了重量與容量結合的改良容量法進行測量；在活化黃腐酸的測定方法中，采用樹脂吸附，再用堿溶液脫附的測量方法，也是用重量與容量結合的改良容量法進行測量；上述方法是之前沒有過的，而且在測量腐植酸肥料中腐殖酸的含量時更加準確，誤差較小。

作為優選，步驟(1)活化棕黑腐植酸的測定方法的具體步驟為：

1)溶解抽提：稱取1.000-3.000g(按活化腐植酸含量1％～3％稱樣量取3.000～1.000g)的待測腐植酸肥料于250mL錐形瓶中，加入檸檬酸-檸檬酸鈉混合抽提液100mL，搖動使樣品潤濕，在錐形瓶口蓋一小漏斗，將錐形瓶置于振動沸水浴中加熱抽提，同時做空白試驗；

2)過濾：取出錐形瓶，冷卻到室溫，將抽提液及殘渣全部轉入200mL容量瓶中，用水稀釋到刻度，搖勻，為A液，用中速定性濾紙干過濾，將濾液棄去最初的5mL后濾出150～180mL濾液，得B液，供測定棕黑腐植酸用；

3)離心沉淀：用50mL移液管準確吸取B液2次共100mL于離心杯中，緩慢加入硫酸溶液調節溶液至pH＝2.00，將懸浮液進行離心處理，傾析上部清液，并收集，離心殘渣用硫酸洗液洗滌3次，每次用量20mL，上清液與洗液合并，為C液；

4)沉淀溶解：離心杯中沉淀用1％氫氧化鈉溶液50mL溶解，轉移至200mL容量瓶中，每次用20mL水洗滌離心杯，重復3～4次，洗液轉入容量瓶中，定容，為D液；