[發(fā)明專利]一種從中藥豬苓中分離麥角甾醇和星魚甾醇對照品的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710283786.6 | 申請日： | 2017-04-26 |
| 公開（公告）號： | CN107216365B | 公開（公告）日： | 2023-04-11 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 曾星;譚慶龍;黎雄 | 申請（專利權(quán)）人： | 廣州中醫(yī)藥大學(xué)第二附屬醫(yī)院 |
| 主分類號： | C07J9/00 | 分類號： | C07J9/00 |
| 代理公司： | 深圳市韋恩肯知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44375 | 代理人： | 黃昌平 |
| 地址： | 510000 廣*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 中藥 豬苓 分離 麥角 醇和 星魚 對照 方法 | ||
1.一種從中藥豬苓中分離麥角甾醇和星魚甾醇對照品的方法，其特征在于，以豬苓藥材醇提物為原料，經(jīng)石油醚除雜，二氯甲烷萃取、柱層析分離、重結(jié)晶及反相高效色譜制備獲得純度大于98％對照品，具體步驟為：
(1)將豬苓破碎并過藥篩，加入5～10倍量體積濃度不低于95％的甲醇或乙醇溶液，采用滲漉或加熱回流法提取，回收溶劑得浸膏；將所得浸膏用蒸餾水分散，再依次用石油醚、二氯甲烷萃取，回收并濃縮二氯甲烷萃取液至稠膏；
(2)將所得稠膏用3～5倍體積的蒸餾水洗脫除去雜質(zhì)，將濾渣用Sephadex?LH-20柱層析，再用二氯甲烷或氯仿：甲醇1:1等度洗脫，收集顏色較淺流分，回收洗脫液，得甾醇物質(zhì)粗品；
(3)將甾醇物質(zhì)粗品用無水甲醇或乙醇溶解，過濾；取濾液樣本加熱、超聲條件下使之完全?溶解，達(dá)飽和狀態(tài)后，放冷至析出白色針狀結(jié)晶即為麥角甾醇和星魚甾醇混合樣品，取濾液樣本加熱溫度為50～60℃；且達(dá)飽和狀態(tài)后，在室溫或4℃?條件下放冷；
(4)將步驟(3)所得混合樣品溶解于色譜甲醇或色譜乙腈，然后用反相高效液相色譜法進(jìn)行純化；合理收集吸收主峰所對應(yīng)的保留時間內(nèi)的制備液，減壓濃縮回收后，凍干即得相應(yīng)的麥角甾醇和星魚甾醇對照品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從中藥豬苓中分離麥角甾醇和星魚甾醇對照品的方法，其特征在于，所述步驟(4)所得混合樣品溶解于濃度為0.2～0.5g/mL的色譜甲醇或色譜乙腈中。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從中藥豬苓中分離麥角甾醇和星魚甾醇對照品的方法，其特征在于，所述步驟(4)中反相高效液相色譜法的色譜條件為，色譜柱為kromasil?C18,250×30mm,5μm，或者為YMC?C18,250×20mm,5μm，UV檢測器的波長為283nm，流速5～20mL/min，柱溫25～30℃，流動相為甲醇-水或酸水、乙腈-水或酸水。
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