[發(fā)明專利]一種4，4′?雙(α，α?二甲基芐基)二苯胺防老劑的結(jié)晶工藝

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710283715.6
• 申請日: 2017-04-26
• 公開（公告）號: CN107311870A
• 公開（公告）日: 2017-11-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 石澤賓;李爐航;劉淑龍
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇華星新材料科技股份有限公司
• 主分類號: C07C209/84
• 分類號: C07C209/84;C07C211/55;C08K5/18
• 代理公司: 南京眾聯(lián)專利代理有限公司32206
• 代理人: 顧進

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及精細化工領(lǐng)域，尤其是一種4，4'-雙(α，α-二甲基芐基)二苯胺防老劑的結(jié)晶工藝。

背景技術(shù)

4，4'-雙(α，α-二甲基芐基)二苯胺的結(jié)構(gòu)式如下：

4，4'-雙(α，α-二甲基芐基)二苯胺防老劑具有二苯胺結(jié)構(gòu)，是胺類抗氧劑中為數(shù)不多的幾種無毒、無味、色淺的抗氧劑品種之一。廣泛應(yīng)用于各種彈性體、泡沫塑料以及潤滑油中。該產(chǎn)品目前國內(nèi)外主要生產(chǎn)工藝都以二苯胺和α-甲基苯乙烯為原料，在催化劑的作用下進行傅克反應(yīng)來實現(xiàn)。目前工藝下的4，4'-雙(α，α-二甲基芐基)二苯胺防老劑粗品中主要含有：殘留的二苯胺和α-甲基苯乙烯、單取代產(chǎn)物、雙取代產(chǎn)物以及其他副產(chǎn)物。在已公開的文獻中對于目標(biāo)產(chǎn)物(雙取代產(chǎn)物)的提純都僅僅采用常規(guī)的提純工藝，其提純處理的產(chǎn)品收率往往在 60至70％，提純后的產(chǎn)品純度在85至92％，故此，采用現(xiàn)有提純工藝的4，4'- 雙(α，α-二甲基芐基)二苯胺防老劑的提純效果并不理想。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種4，4'-雙(α，α-二甲基芐基)二苯胺防老劑的結(jié)晶提純工藝，其可使得4，4'-雙(α，α-二甲基芐基)二苯胺防老劑在精制提純過程中的收率以及精制后防老劑4，4'-雙(α，α-二甲基芐基)二苯胺的產(chǎn)品純度均得以提高。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明涉及一種4，4'-雙(α，α-二甲基芐基)二苯胺防老劑的結(jié)晶工藝，其包括有如下工藝步驟：

1)將下述物料按照質(zhì)量份數(shù)置入結(jié)晶釜內(nèi)進行混合處理：4，4'-雙(α，α-二甲基芐基)二苯胺粗品100～120份、溶劑150～250份；

2)將結(jié)晶釜內(nèi)物料加熱至50～75℃，同時進行攪拌處理；待4，4'-雙(α，α- 二甲基芐基)二苯胺粗品完全溶解后停止加熱，并繼續(xù)進行攪拌；

3)當(dāng)結(jié)晶釜內(nèi)部溫度達到45～60℃，且有白色晶體析出時，對于結(jié)晶釜內(nèi)部物料進行降溫處理，直至其內(nèi)部溫度達到20～30℃；將結(jié)晶釜內(nèi)物料通過離心機進行固液分離處理，得到晶體和母液；

4)對步驟3)中得到的晶體進行洗滌、干燥與過篩后即可得到4，4'-雙(α，α- 二甲基芐基)二苯胺防老劑成品。

作為本發(fā)明的一種改進，所述溶劑采用乙醇、甲醇、石油醚、環(huán)己烷中的一種或多種溶劑的混合。

作為本發(fā)明的一種改進，所述步驟2)中攪拌處理的攪拌速率為50-100r/min。

作為本發(fā)明的一種改進，所述步驟3)中降溫速率為1℃/min。

作為本發(fā)明的一種改進，所述步驟3)中的母液通過減壓蒸餾回收后回收使用，回收處理過程中，母液在真空度為0.07～0.08MPa，蒸汽壓力為0.15～0.2MPa 的條件下進行蒸餾處理，蒸餾過程中的蒸餾溫度為60～80℃。

采用上述技術(shù)方案的4，4'-雙(α，α-二甲基芐基)二苯胺防老劑的結(jié)晶工藝，其可通過重結(jié)晶實現(xiàn)對4，4'-雙(α，α-二甲基芐基)二苯胺防老劑的提純處理，上述結(jié)晶工藝在結(jié)晶過程中可避免殘渣的產(chǎn)生，同時其對于4，4'-雙(α，α-二甲基芐基)二苯胺防老劑的結(jié)晶提純處理使得其提純過程中產(chǎn)品的收率以及最終產(chǎn)品的純度均較于現(xiàn)有技術(shù)得以顯著改善。

具體實施方式

下面結(jié)合具體實施方式，進一步闡明本發(fā)明，應(yīng)理解下述具體實施方式僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。

實施例1

一種4，4'-雙(α，α-二甲基芐基)二苯胺防老劑的結(jié)晶工藝，其包括有如下工藝步驟：

1)將下述物料按照質(zhì)量份數(shù)置入結(jié)晶釜內(nèi)進行混合處理：4，4'-雙(α，α-二甲基芐基)二苯胺粗品300g、溶劑300g；

2)將結(jié)晶釜內(nèi)物料加熱至75℃，同時進行攪拌處理；待4，4'-雙(α，α-二甲基芐基)二苯胺粗品完全溶解后停止加熱，并繼續(xù)進行攪拌，攪拌速率為 100r/min；

3)當(dāng)結(jié)晶釜內(nèi)部溫度達到60℃，且有白色晶體析出時，對于結(jié)晶釜內(nèi)部物料進行降溫處理，直至其內(nèi)部溫度達到30℃；將結(jié)晶釜內(nèi)物料通過離心機進行固液分離處理，得到晶體和母液；

4)對步驟3)中得到的晶體進行洗滌、干燥與過篩后即可得到4，4'-雙(α，α- 二甲基芐基)二苯胺防老劑成品255g；上述4，4'-雙(α，α-二甲基芐基)二苯胺防老劑的收率為85％，純度為97.65％，熔點98.5℃。