[發(fā)明專利]一種聚丙烯酸酯/聚氨酯熒光涂料及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710283423.2 | 申請日： | 2017-04-26 |
| 公開（公告）號： | CN106947381B | 公開（公告）日： | 2019-04-16 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 張興元;黃曉雯;李發(fā)萍;孫偉;王濤;許飛;洪紫薇 | 申請（專利權(quán)）人： | 中國科學(xué)技術(shù)大學(xué);宏元（江門）化工科技有限公司 |
| 主分類號： | C09D175/08 | 分類號： | C09D175/08;C09D175/06;C09D5/22;C08G18/62 |
| 代理公司： | 安徽省合肥新安專利代理有限責(zé)任公司 34101 | 代理人： | 汪祥虬 |
| 地址： | 230026 安*** | 國省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 聚丙烯酸酯 熒光涂料 聚氨酯 熒光 聚氨酯乳液 制備 含氟丙烯酸酯單體 丙烯酸酯單體 大分子二元醇 二異氰酸酯 親水?dāng)U鏈劑 乙烯基單體 熒光發(fā)色團(tuán) 自由基聚合 成膜助劑 鏈轉(zhuǎn)移劑 去離子水 使用壽命 貯存穩(wěn)定 丙二醇 流平劑 耐候性 消泡劑 小分子 增稠劑 復(fù)配 可調(diào) 巰基 發(fā)光 合成 | ||
1.一種聚丙烯酸酯/聚氨酯熒光涂料，其特征在于含有以下質(zhì)量份的組分：
其中的熒光聚丙烯酸酯/聚氨酯乳液按如下方法制備：
按質(zhì)量份數(shù)將100份真空干燥后的大分子二元醇、6-125份用作擴(kuò)鏈劑的熒光型聚丙烯酸酯、45-75份二異氰酸酯一起加入到裝有攪拌器、溫度計(jì)和冷凝器的燒瓶內(nèi)，升溫至80-90℃反應(yīng)2-4小時(shí)；降溫至70-80℃，然后加入12-25份親水?dāng)U鏈劑、0-20份小分子二元醇擴(kuò)鏈劑、0.025-0.2份催化劑二月桂酸二丁基錫及25-100份丙酮，在70-80℃反應(yīng)3-5小時(shí)；將溫度降至10-40℃，在攪拌條件下加入7-18份三乙胺中和20-30分鐘，在2500-3000轉(zhuǎn)/min的轉(zhuǎn)速下攪拌加入620-880份水，乳化5-30分鐘后倒出；將乳液在40-50℃、真空條件下脫去溶劑，即得到熒光聚丙烯酸酯/聚氨酯乳液；
所述用作擴(kuò)鏈劑的熒光型聚丙烯酸酯按如下操作步驟制備：
按質(zhì)量份數(shù)將1-10份含有熒光發(fā)色團(tuán)的丙烯酸酯單體、7-25份含氟丙烯酸酯單體、0.05-0.8份引發(fā)劑和1-10份鏈轉(zhuǎn)移劑3-巰基-1,2-丙二醇混合均勻作為混合單體Ⅰ；把100份其它乙烯基單體和0.15-2.5份引發(fā)劑混合均勻，作為混合單體Ⅱ備用；在裝有攪拌器，溫度計(jì)及回流冷凝管的反應(yīng)器中加入50-70份丁酮作為底料，加熱至80℃后，采用分段滴加法按如下步驟分別滴加上述兩種混合單體Ⅰ和混合單體Ⅱ：在80-85℃開始滴加事先準(zhǔn)備好的混合單體Ⅰ，2-3小時(shí)內(nèi)滴完，滴完后繼續(xù)滴加混合單體Ⅱ，2-3小時(shí)內(nèi)滴完，然后保溫回流1小時(shí)后，在80-85℃補(bǔ)滴0.07-0.7份引發(fā)劑和15-30份丁酮的混合液，1小時(shí)內(nèi)滴完，最后80-90℃保溫回流2-5小時(shí)后降溫，即得到熒光型聚丙烯酸酯。
2.如權(quán)利要求1所述聚丙烯酸酯/聚氨酯熒光涂料，特征在于所述大分子二元醇選自聚己二酸-1，4-丁二醇酯、聚己內(nèi)酯二元醇、聚碳酸酯二元醇、聚四氫呋喃醚二元醇或聚丙二醇。
3.如權(quán)利要求1所述聚丙烯酸酯/聚氨酯熒光涂料，特征在于所述二異氰酸酯選自甲苯二異氰酸酯或異佛爾酮二異氰酸酯。
4.如權(quán)利要求1所述聚丙烯酸酯/聚氨酯熒光涂料，特征在于所述親水?dāng)U鏈劑選自二羥甲基丙酸或二羥甲基丁酸。
5.如權(quán)利要求1所述聚丙烯酸酯/聚氨酯熒光涂料，特征在于所述小分子二元醇擴(kuò)鏈劑選自乙二醇、1,4-丁二醇或一縮二乙二醇。
6.如權(quán)利要求1所述聚丙烯酸酯/聚氨酯熒光涂料，特征在于所述用作擴(kuò)鏈劑的熒光型聚丙烯酸酯，其分段滴加法制備中涉及的：
所述含氟丙烯酸酯單體選自全氟烷基乙基丙烯酸酯、丙烯酸三氟乙酯、甲基丙烯酸三氟乙酯、丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、丙烯酸十二氟庚酯和甲基丙烯酸十二氟庚酯中的一種或幾種；
所述其它乙烯基單體選自丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸丙酯、丙烯酸己酯、甲基丙烯酸己酯、丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸正辛酯、甲基丙烯酸正辛酯和丙烯酸芐酯中的一種或幾種；
所述引發(fā)劑選自偶氮二異丁腈或偶氮二異庚腈；
所述含有熒光發(fā)色團(tuán)的丙烯酸酯單體按如下方法制備：
按1:1.5摩爾比的量將含羥基的熒光有機(jī)小分子和三乙胺加入到反應(yīng)器中，再加入按三乙胺和含羥基的熒光有機(jī)小分子總質(zhì)量30-80倍的丙酮作為溶劑，在冰浴的條件下將按三乙胺和含羥基的熒光有機(jī)小分子總質(zhì)量2.5-8倍的丙酮稀釋的與含羥基的熒光有機(jī)小分子等摩爾量的甲基丙烯酰氯緩慢滴入到單口燒瓶中，滴加完之后反應(yīng)12小時(shí)結(jié)束反應(yīng)；加入丙酮體積量的0.3-0.4倍的蒸餾水，攪拌半小時(shí)，再將丙酮旋蒸除去，抽濾得到固體產(chǎn)物，分別用蒸餾水和飽和碳酸鈉水溶液各洗三至五次，得到含有熒光發(fā)色團(tuán)的丙烯酸酯單體；其反應(yīng)過程為：
其中R選自于：
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