[發明專利]采用兩步電沉積和溶出步驟的土壤重金屬伏安檢測方法

有效

• 申請號: 201710283270.1
• 申請日: 2017-04-26
• 公開（公告）號: CN107179345B
• 公開（公告）日: 2019-05-21
• 發明（設計）人: 劉剛;趙國;王輝
• 申請（專利權）人: 中國農業大學
• 主分類號: G01N27/48
• 分類號: G01N27/48
• 代理公司: 北京路浩知識產權代理有限公司 11002
• 代理人: 王文紅

本發明提出一種采用兩步電沉積和溶出步驟的土壤重金屬伏安檢測方法，包括步驟：1)土壤浸提液中加入鉍離子，以石墨粉?石蠟油碳糊電極為工作電極，采用原位鍍膜的方法在電極上鍍鉍膜；2)用石墨粉?石蠟油碳糊電極組成碳糊三電極傳感器，通過溶出伏安法對待測土壤浸提液中的重金屬進行500～1000s首次沉積；3)通過溶出伏安法使沉積在電極表面的重金屬溶出至電解池中，4)電解池內放入由多壁碳納米管?Nafion修飾的玻碳電極組成的玻碳三電極傳感器，對電解池中的重金屬離子進行第二次沉積和溶出，獲得重金屬溶出伏安信號。本發明方法可便攜化程度高，易于攜帶，操作簡單，成本低，檢測范圍廣，可以廣泛的應用于各領域實際檢測當中。

技術領域

本發明屬于檢測技術領域，具體涉及一種土壤中的重金屬離子的檢測方法。

背景技術

隨著我國工業化進程的不斷發展，重金屬污染已成為危害最大的環境問題之一，其中土壤重金屬污染又具有強富集性，可經食物鏈在生物體中富集，并且短期內不易發現，最后對人的健康造成更大的危害。因此建立快速和可靠的痕量重金屬離子檢測方法，在食品、藥物和環境監測等方面都具有非常重要的意義。與實驗室的大型光譜設備檢測方法相比，陽極溶出伏安法一直以來被認為是一種有效的痕量重金屬離子的測定方法，該方法具有操作方便、成本低，一次可連續測定多種金屬離子等特點，是重金屬現場快速檢測技術的重要發展方向之一。該技術是先將待測物質通過陰極還原富集在工作電極上，然后改變電極的電位，使富集在該電極上的物質重新溶出，再根據溶出過程中所得到的伏安曲線來進行定量分析。

但是由于土壤組分復雜，實驗室檢測環境和土壤樣品實際測量環境間存在很大差異，比如土壤中存在較高的背景電解質和復雜的干擾物質，并且重金屬濃度多為痕量，不易檢測，因此對方法的檢測靈敏度和抗干擾性要求較高。常規的陽極溶出伏安法由沉積、靜置、溶出、清洗四個過程組成，由于上述土壤重金屬檢測的復雜性，應用常規的溶出伏安法對土壤中的重金屬進行檢測還存在一定問題，限制了其在土壤重金屬檢測中的應用。因此，利用溶出伏安法對土壤重金屬進行檢測也是電化學檢測研究的重點。

發明內容

針對本領域存在的不足之處，本發明的目的是提出一種采用兩步電沉積和溶出步驟的土壤重金屬伏安檢測方法。

實現本發明上述目的技術方案為：

一種采用兩步電沉積和溶出步驟的土壤重金屬伏安檢測方法，包括步驟：

1)土壤浸提液中加入鉍離子，以石墨粉-石蠟油碳糊電極為工作電極，采用原位鍍膜的方法在石墨粉-石蠟油碳糊電極上鍍鉍膜；

2)用石墨粉-石蠟油碳糊電極組成碳糊三電極傳感器，通過溶出伏安法對待測土壤浸提液中的重金屬進行500～1000s首次預沉積；3)電解池內放置pH值為4.0～6.0的緩沖溶液，將步驟2)預沉積后的碳糊三電極傳感器放入電解池，通過溶出伏安法使沉積在電極表面的重金屬溶出至電解池中，

4)將電解池內的碳糊三電極傳感器取出，放入由多壁碳納米管-Nafion修飾的玻碳電極組成的玻碳三電極傳感器，對電解池中的重金屬離子進行第二次沉積和溶出，獲得重金屬溶出伏安信號。

步驟1)沉積過程中用攪拌子進行攪拌。

其中，土壤浸提液的制取方法為：土壤樣品干燥后，分散于pH值為4.0～6.0的緩沖溶液中，充分混合后靜置、過濾，得到土壤浸提液；土壤樣品與緩沖溶液質量體積比為10～20g：500mL；土壤浸提液用電化學方法去除其中的重金屬離子，得空白土壤浸提液。

其中，土壤浸提液用碳糊三電極傳感器進行電化學沉積，至沒有重金屬離子的峰值信號為止，即得所述空白土壤浸提液；向所述空白土壤浸提液中加入鉍離子、鉛離子和鎘離子，制成系列濃度梯度的鉛標準溶液和鎘標準溶液，用玻碳三電極傳感器檢測，獲得鉛標準曲線和鎘標準曲線。