[發(fā)明專利]一種雙金屬負(fù)載催化劑用于氫化大豆油的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710282568.0
• 申請日: 2017-04-26
• 公開（公告）號: CN107099383A
• 公開（公告）日: 2017-08-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 于殿宇;趙月;江連洲;王立琦;萬兆祥;劉春成
• 申請（專利權(quán)）人: 東北農(nóng)業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C11C3/12
• 分類號: C11C3/12;B01J29/03
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種油脂加工工藝領(lǐng)域，具體涉及一種雙金屬負(fù)載催化劑用于氫化大豆油的方法，即用固定化Ni-Pt/SBA-15的活性雙金屬催化劑氫化大豆油的方法。

背景技術(shù)

天然植物性食物成分中幾乎不含有TFAs，自二十世紀(jì)八十年代以來，人造奶油基料短缺，為緩解這種奶油基料短缺問題，西方國家率先展開了對植物油脂的氫化以制備人造奶油基料，并將氫化植物油逐漸成熟地應(yīng)用于食品加工領(lǐng)域。然而植物油脂在氫化過程中，部分脂肪酸的不飽和雙鍵氫化飽和，但雙鍵在氫化過程中比較容易發(fā)生順反異構(gòu)化從而產(chǎn)生TFAs。隨著人們對健康的重視，人們逐漸發(fā)現(xiàn)TFAs對人類身體健康的不利影響。

現(xiàn)有研究表明單金屬催化劑及二元鎳銅系催化劑催化活性較低，催化劑表面易形成積碳而失活，貴金屬催化劑經(jīng)濟(jì)成本過高，只能在實(shí)驗(yàn)室中使用，均相催化劑依然存在回收困難的問題，這些缺點(diǎn)及劣勢導(dǎo)致目前所研究的催化劑均無法較好地大規(guī)模應(yīng)用于油脂氫化工業(yè)中。本專利的創(chuàng)新點(diǎn)在于利用固定化Ni-Pt/SBA-15的活性雙金屬催化劑氫化大豆油，合適的氫化催化劑載體為負(fù)載催化劑的骨架可較好的提高催化劑金屬粒子的分散度，增加催化劑整體的比表面積，促進(jìn)催化活性提高，還能克服傳統(tǒng)油脂氫化方法產(chǎn)生大量TFAs的問題，且生產(chǎn)成較低，為油脂氫化工業(yè)化生產(chǎn)提供一定的研究基礎(chǔ)和理論價(jià)值。

采用固定化Ni-Pt/SBA-15的活性雙金屬催化劑氫化大豆油，對大豆油的氫化條件進(jìn)行研究，最終確定出用固定化Ni-Pt/SBA-15的活性雙金屬催化劑氫化大豆油的最佳工藝參數(shù)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種雙金屬負(fù)載催化劑用于氫化大豆油的方法。將制得的固定化Ni-Pt/SBA-15的活性雙金屬催化劑應(yīng)用于大豆油氫化反應(yīng)。這樣不僅提高催化效率，減少了TFAs含量，而且還節(jié)約成本。

具體實(shí)施方式：

具體實(shí)施方式一：

用固定化Ni-Pt/SBA-15的活性雙金屬催化劑氫化大豆油的方法通過以下步驟實(shí)現(xiàn)：一、采用浸漬方法制備Ni-Pt/SBA-15催化劑，以SBA-15分子篩為載體，以硝酸鎳和硝酸鉑為活性金屬來源，制備Ni-Pt/SBA-15催化劑，定量稱取干燥的SBA-15分子篩于500mL燒杯內(nèi)，將摩爾比為0.1的鉑鎳浸漬液緩慢加入燒杯中，浸漬液體積略大于SBA-15分子篩表觀體積即可，而后在浸漬溫度55℃下攪拌浸漬，當(dāng)浸漬時間達(dá)4.5h后，將燒杯內(nèi)的所有物質(zhì)進(jìn)行減壓蒸干，經(jīng)120℃的烘箱烘干后在450℃馬弗爐中煅燒5h，降至室溫后研磨成均勻粉體,得到Ni-Pt/SBA-15催化劑；二、準(zhǔn)確稱取100g一級大豆油和一定量的Ni-Pt/SBA-15催化劑置于超臨界反應(yīng)釜中，密封超臨界反應(yīng)釜后向通入CO₂對反應(yīng)釜進(jìn)行試漏，以確定反應(yīng)釜密封狀態(tài)是否良好。然后放空超臨界反應(yīng)釜中的CO₂后再充入CO₂，反復(fù)3-5次以置換出反應(yīng)釜中的空氣，從而保證氫化反應(yīng)的安全進(jìn)行。最后一次充入CO₂到8MPa，換成氫氣管繼續(xù)向內(nèi)充入一定量的H₂，保證總壓力為12MPa，卸除氫氣管，將反應(yīng)釜置于預(yù)設(shè)好溫度的油浴中，待達(dá)到一定溫度后開啟攪拌裝置以一定速度攪拌，反應(yīng)一定時間后將氫化后的油脂趁熱離心與催化劑分離；三、對氫化油樣品進(jìn)行后續(xù)碘值測定，采用國家標(biāo)準(zhǔn)(GB5532-85)方法進(jìn)行；對氫化油樣品脂肪酸成分含量的測定，采用氣相色譜法進(jìn)行。

具體實(shí)施方式二：

本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一的不同點(diǎn)在于步驟二中催化劑用量0.10-0.30％，再用固定化Ni-Pt/SBA-15的活性雙金屬催化劑氫化大豆油。其它步驟與具體實(shí)施方式一相同。

具體實(shí)施方式三：

本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一的不同點(diǎn)在于步驟二中催化劑用量0.10-0.30％，反應(yīng)溫度為80-120℃，再用固定化Ni-Pt/SBA-15的活性雙金屬催化劑氫化大豆油。其它步驟與具體實(shí)施方式一相同。

具體實(shí)施方式四：

本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一的不同點(diǎn)在于步驟二中催化劑用量0.10-0.30％，氫化反應(yīng)溫度為80-120℃，氫化攪拌速度為100-500r/min，再用固定化Ni-Pt/SBA-15的活性雙金屬催化劑氫化大豆油。其它步驟與具體實(shí)施方式一相同。

具體實(shí)施方式五：

本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一的不同點(diǎn)在于步驟二中催化劑用量0.10-0.30％，氫化反應(yīng)溫度為80-120℃，氫化攪拌速度為100-500r/min，氫化時間為40-120min，再用固定化Ni-Pt/SBA-15的活性雙金屬催化劑氫化大豆油。其它步驟與具體實(shí)施方式一相同。