[發(fā)明專利]一種層狀富鋰錳基材料Li1.2Ni0.13Co0.13Mn0.54O2的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710282479.6
• 申請(qǐng)日: 2017-04-26
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107123793A
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-09-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 栗歡歡;劉成洋;陳彪;王亞平;陳龍;江浩斌
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇大學(xué)
• 主分類號(hào): H01M4/36
• 分類號(hào): H01M4/36;H01M4/505;H01M4/525;H01M10/0525;B82Y30/00
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1.Li_1.2Ni_0.13Co_0.13Mn_0.54O₂層狀富鋰錳基材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)共沉淀制備碳酸鎳鈷錳前驅(qū)體[Ni_0.13Co_0.13Mn_0.54]CO₂：

將鎳鹽、鈷鹽、錳鹽按照所制備材料的金屬離子比例Ni:Co:Mn＝1:1:4配制成均勻料液，稱取足量弱酸鈉鹽配制成均質(zhì)溶液作為沉淀劑，同時(shí)向弱酸鈉鹽溶液中加入堿性鹽溶液配成堿性絡(luò)合劑；反應(yīng)釜內(nèi)加入鎳鈷錳金屬離子比例為Ni:Co:Mn＝1:1:4底液，利用堿性絡(luò)合劑調(diào)制待釜內(nèi)底液PH、溫度、攪拌轉(zhuǎn)速達(dá)到設(shè)定值時(shí)，將料液以一定的速度持續(xù)加入到反應(yīng)釜中，連續(xù)反應(yīng)15～20h；反應(yīng)結(jié)束后，將釜內(nèi)前驅(qū)體靜置2～4小時(shí)，將反應(yīng)釜內(nèi)的前驅(qū)體取出洗滌、離心過(guò)濾，用鼓風(fēng)干燥箱將前驅(qū)體充分干燥；

(2)配鋰混料：

前驅(qū)體[Ni_0.13Co_0.13Mn_0.54]CO₂與鋰源按物質(zhì)的量比為M：Li＝1:1.2～1.5充分混合，其中M為Ni、Co、Mn的物質(zhì)的量總和，其中Li原子物質(zhì)的量過(guò)量3～8％；

(3)固相合成：

將步驟(2)所得的混合物充分干燥，在空氣環(huán)境中采用馬弗爐燒結(jié)，首先從室溫升至400～500℃，線性升溫時(shí)間為1～3h；然后保溫4～6h；再升溫至750～950℃，線性升溫時(shí)間3～4h；然后保溫12～18h；梯度煅燒完成之后自然冷卻至室溫，制備出Li_1.2Ni_0.13Co_0.13Mn_0.54O₂層狀富鋰錳基材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述鎳鹽為硝酸鎳、硫酸鎳、醋酸鎳、草酸鎳中一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述鈷鹽為硝酸鈷、硫酸鈷、醋酸鈷、草酸鈷中一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述錳鹽為硝酸錳、硫酸錳、醋酸錳、草酸錳中一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述弱酸鈉鹽為碳酸鈉、醋酸鈉、碳酸氫鈉、草酸鈉中一種。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述堿性鹽溶液為氫氧化鉀、氫氧化鈉、氫氧化鋰、氨水中一種或多種。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中采用行星球磨機(jī)濕磨或研缽干磨將前驅(qū)體[Ni_0.13Co_0.13Mn_0.54]CO₂與鋰源混合均勻。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述鋰源為碳酸鋰、醋酸鋰、氫氧化鋰、草酸鋰、氟化鋰中一種。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(1)采用全自動(dòng)反應(yīng)釜，能夠持續(xù)攪拌、水浴恒溫加熱、蠕動(dòng)泵定速進(jìn)料、pH計(jì)控制沉淀劑的補(bǔ)給；反應(yīng)后的前驅(qū)體采用濾布過(guò)濾并多次洗滌，去除前驅(qū)體中可溶性的鹽溶液，反應(yīng)及洗滌過(guò)程中的水都是蒸餾水，所述濾布的目數(shù)為1000～5000目，加料方式采用正加—并流、正加法、反加法、并流法中一種。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(2)采用行星球磨濕法球磨，采用瑪瑙球磨罐及磨球，物料與磨球重量比為1:(2～8)，乙醇與物料混合比為1：(1.5～2.5)mL/g，行星球磨機(jī)自轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速為400～500rpm，球磨時(shí)間1～2h；或者研缽干式研磨，采用瑪瑙研缽研磨至完全看不到鋰鹽。