[發明專利]一種草甘膦·三氯吡氧乙酸水劑的制備方法

有效

• 申請號: 201710282338.4
• 申請日: 2017-04-26
• 公開（公告）號: CN108794526B
• 公開（公告）日: 2020-09-04
• 發明（設計）人: 梁靈;羅小娟;左元明
• 申請（專利權）人: 四川利爾作物科學有限公司
• 主分類號: C07F9/38
• 分類號: C07F9/38;C07D213/64;A01N57/20;A01N43/40;A01N25/02;A01P13/00
• 代理公司: 北京頭頭知識產權代理有限公司 11729
• 代理人: 劉鋒

本發明涉及一種草甘膦和三氯吡氧乙酸水劑的制備方法，1、將三氯吡氧乙酸和有機堿反應，制備得到三氯吡氧乙酸的鹽；2、然后再添加草甘膦酸，攪拌均勻后緩慢加入有機堿；3、最后加入助溶劑，表面活性劑、消泡劑等助劑，制備成水劑。制備得到的水劑穩定性好，對雜草具有很好的防治效果。

技術領域：

本發明涉及一種草甘膦和三氯吡氧乙酸水劑的制備方法。

技術背景：

草甘膦和三氯吡氧乙酸的組合物對非耕地雜草具有很好的防治效果，現有的涉及草甘膦和三氯吡氧乙酸的組合物的制備方法一般有兩種。一是將有效成分混合制備成合適的劑型方便使用，例如專利CN101485310A和CN104957171A中公開的組合物和制備方法中，均是采用將原藥混合后制備成組合物，這種混合具有使用方便，操作簡單等優點，然而此方法制備的水劑穩定性卻不能保證，因此對于產品的貨架期會有一定的影響；二是利用三氯吡氧乙酸中的羧酸基團和草甘膦的二甲胺鹽反應制備成草甘膦和三氯吡氧乙酸的混合物，例如CN104447862A中所述。然而此工藝操作復雜，需要先制備草甘膦的鹽，然后再將制備得到的鹽和三氯吡氧乙酸混合，制備成混合液，最后再根據需要制備成固體顆粒劑。在制備過程中會有各物料不好控制的缺陷，例如不容易控制組合物中各有效成分的含量、比例等。基于上述原因，本公司團隊經過長期的試驗、探索出一種操作簡單，制備過程簡單的制備草甘膦和三氯吡氧乙酸水劑的方法，進而完成本發明。

發明內容：

一種草甘膦·三氯吡氧乙酸水劑的制備方法，其特征在于1、將三氯吡氧乙酸和有機堿反應，制備得到三氯吡氧乙酸的鹽；2、然后再添加草甘膦酸，攪拌均勻后緩慢加入有機堿；3、最后加入助溶劑，表面活性劑等助劑，制備成水劑。在上述步驟1中，反應溫度是45-70℃，反應終點為無色至淺黃色澄清透明液體，pH為7.0-8.0；上述步驟2中，草甘膦酸堿反應后，整個體系pH值控制在6.0-6.5左右，溶液呈淺黃色至黃色透明液體，無固體顆粒物存在；上述步驟3中，攪拌至制劑為淺黃色至黃色澄清透明液體，所述表面活性劑為烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基糖苷、牛脂胺聚氧乙烯醚，其中有機堿為三乙胺。

通過進一步的研究，具體的中試過程為：

1)備料

依據產品批次提前1-2天到倉庫領取該批生產所需的原料，若有上批生產剩余的產品及收集的設備清洗水一并領取到車間并運到車間分料、備料區域。

分零過程中必須進行完一種原輔材料后才能進行下一種分零，以免漏記、重復記錄或者記錄失誤等情況出現，過程做好分零記錄。

2)投加原藥

關閉反應釜釜底閥、人孔蓋及釜上各管線閥門(放空閥除外)，打開軟水管線閥門，通過質量流量計計量，先將總量90％軟水通過軟水輸送泵從軟水儲罐打入配制釜，開啟攪拌，調整攪拌漿轉速在900-1350r/min。從人孔投加計量的三氯吡氧乙酸原藥，關閉人孔，攪拌至分散均勻。

3)三氯吡氧乙酸成鹽反應

開啟有機堿高位槽底閥，開啟反應釜堿液進口閥，緩慢開啟堿液手動控制閘閥，將計量的有機堿液緩慢滴加至反應釜，控制有機堿液流加速度14-17kg/min，進行成鹽反應。有機堿液滴加完畢，攪拌約30-60分鐘。直至反應終點。

三氯吡氧乙酸成鹽反應終點為，溶液呈無色至淡黃色澄清透明液體，無明顯顆粒狀原藥未溶解，溶液pH值為7.0-8.0。如pH值過低，繼續緩慢滴加有機堿調整pH值。

過程控制成鹽溫度在65-75℃，如溫度過低，開啟熱循環水加熱；如溫度過高，開啟乙二醇水冷系統冷卻降溫。

4)草甘膦酸成鹽反應

開啟人孔蓋，從人孔投加計量的草甘膦酸原藥，關閉人孔，攪拌至分散均勻。