[發明專利]球磨法快速制備插層型蛭石超細粉體

在審

• 申請號: 201710282110.5
• 申請日: 2017-04-26
• 公開（公告）號: CN107117627A
• 公開（公告）日: 2017-09-01
• 發明（設計）人: 王智輝;王彩虹;韓煒;張東元
• 申請（專利權）人: 無錫永高新材料科技有限公司
• 主分類號: C01B33/44
• 分類號: C01B33/44;B02C21/00
• 代理公司: 無錫萬里知識產權代理事務所(特殊普通合伙)32263
• 代理人: 李翀

技術領域

本發明涉及對蛭石以及蛭石精礦進行球磨法插層改性從而快速得到插層型蛭石超細粉體的技術。它是制備的蛭石納米復合材料的一種前期工藝。

技術背景

蛭石是一種2:1型層狀結構的含鎂的水鋁硅酸鹽次生變質礦物，主要為黑云母和金云母經低溫熱液作用的蝕變產物，其化學式為Mg_x(H₂O){Mg_3-x[AlSi₃O₁₀](OH)₂}。蛭石因具有好的熱膨脹性、離子交換性、吸附性、防放射性及其它特性而成為非金屬礦中的一種重要的工業礦物，被廣泛應用于建筑、節能、環保、農牧業、園藝等領域。

隨著層狀硅酸鹽(如蒙脫石)聚合物納米復合材料制備技術的完善和發展，蛭石因具有類似于蒙脫石的晶體結構以及層間陽離子交換性而受到了越來越多的重視。同時由于蛭石是我國的優勢非金屬礦物，目前儲量居世界第二位，產量居世界第三位，因此它極有可能成為今后聚合物納米復合材料中的重要原料。作為蛭石納米復合材料制備的前期技術，蛭石的插層得到了廣泛地研究。目前蛭石的插層方法多為在插層劑熱水溶液(60～80℃)中通過攪拌而達到插層的目的，其插層反應時間長、效率低、需要大量熱能的特點并不利于工業化生產，此外其超細與插層的工藝相互分離。

發明內容

本發明的目的在于提供一種高效、實用、簡便的方法對蛭石進行插層，同時在插層的基礎上進一步對蛭石層片進行剝離與細化，從而得到一種插層型蛭石超細粉體，其工藝流程不僅利于工業化生產，更為進一步制得蛭石/聚合物納米復合材料在理論和實踐上作出準備。

本發明的目的可以通過以下技術方案來實現：一種快速制備插層型蛭石超細粉體的方法，其特征在于以蛭石原礦為原料，以季銨鹽(十六烷基三甲基溴化銨、十八烷基三甲基溴化銨等)為插層劑，通過球磨法對蛭石進行插層改性與超細粉碎一體化，制備一種插層型蛭石超細粉體。

如上說述的方法具體為：蛭石原樣經氣流磨粉碎并稱重，加入2倍蛭石陽離子交換容量(CEC)的季銨鹽(十六烷基三甲基溴化銨、十八烷基三甲基溴化銨)以及6倍蛭石質量的去離子水，混合均勻；在球磨機中研磨0.25～4小時；研磨后的樣品，經過離心、過濾，用去離子水反復洗滌5到7次，經Ag⁺檢測無白色沉淀(AgBr)產生；經過離心、過濾所得的樣品烘干并研磨成粉狀。

工業化生產中，可以省去插層蛭石的水洗過程，同時經過分離所得的含有插層劑溶液可以進行回收，從中提純出插層劑以便循環再利用，具體的工藝流程見圖1。

本發明采用的上述方法，可以使季銨鹽快速插入蛭石結構層間，并使其(001)晶面間距由原礦的1.46nm增大到4.51nm。與現有的插層工藝相比，本發明能夠產生快速、高效的插層反應，減少插層反應的時間、提高插層反應效率；無需提供熱能，可去除工藝流程中的加熱設備，簡化工藝；插層的同時對蛭石進行超細，使插層反應和超細粉碎同時進行、相互促進，從而有利于簡化工藝，提高插層以及粉碎效率。

附圖說明

圖1是本發明實施實例球磨法快速制備插層型蛭石超細粉體的工藝流程圖

圖2是本發明實施實例1的蛭石原料和十六烷基三甲基溴化銨插層蛭石的XRD圖

圖3是本發明實施實例2的蛭石原料和十八烷基三甲基溴化銨插層蛭石的XRD圖

具體實施方式

實施實例1：

石家莊市東平礦業建材廠銀白色蛭石經過氣流磨粉碎，并過100目篩得原料蛭石VMT，其化學組成為：SiO₂：41.2％，AL₂O₃：12.68％，MgO：24.22％，CaO：0.96％，FeO：1.54 ％，Fe₂O₃：4.06％，TiO₂：1.33％，K₂O：5.97％，P₂O₅：0.06％，H₂O：3％，Na₂O： 1.6％，MnO：0.043％，TiO：5.097％，燒失6.71％。