[發明專利]一種二環己基甲烷二異氰酸酯的制備方法

有效

• 申請號: 201710281633.8
• 申請日: 2017-04-26
• 公開（公告）號: CN106946741B
• 公開（公告）日: 2018-12-07
• 發明（設計）人: 史培猛;尚永華;孫中平;俞勇;李建峰;王鵬;華衛琦
• 申請（專利權）人: 萬華化學集團股份有限公司
• 主分類號: C07C263/10
• 分類號: C07C263/10;C07C265/14;C07C209/86;C07C211/36;C07C263/20
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1.一種二環己基甲烷二異氰酸酯的制備方法，包括以下步驟：以包含0.05～0.1wt％芳香單胺類化合物的H₁₂MDA為原料，進行光氣化反應，得到H₁₂MDI，所述芳香單胺類化合物的含量以原料中所含的H₁₂MDA的重量為基準計算；所述芳香單胺類化合物選自1-(4-氨基苯基)-1-環己基甲烷、1-(4-氨基苯基)-1-苯基甲烷、1-(4-氨基苯基)-1-(1-環己烯基)甲烷、1-(4-氨基苯基)-1-(2-環己烯基)甲烷、1-(4-氨基苯基)-1-(3-環己烯基)甲烷、1-(2-氨基苯基)-1-環己基甲烷、1-(2-氨基苯基)-1-苯基甲烷、1-(2-氨基苯基)-1-(1-環己烯基)甲烷、1-(2-氨基苯基)-1-(2-環己烯基)甲烷和1-(2-氨基苯基)-1-(3-環己烯基)甲烷中的一種或多種。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述原料為包含0.05～0.06wt％芳香單胺類化合物的H₁₂MDA。

3.一種制備權利要求1所述的H₁₂MDA的方法，包括以下步驟：

a1)將含有0.3～0.6wt％芳香單胺類化合物的H₁₂MDA原料送入一級結晶器進行分離，得到芳香單胺類化合物含量為0.1～0.2wt％的H₁₂MDA；

a2)將芳香單胺類化合物含量為0.1～0.2wt％的H₁₂MDA送入二級結晶器進行分離，得到芳香單胺類化合物含量為0.05～0.1wt％的H₁₂MDA。

4.根據權利要求3所述的方法，包括以下步驟：

a1)將含有0.3～0.6wt％芳香單胺類化合物的H₁₂MDA原料送入一級結晶器進行分離，得到芳香單胺類化合物含量為0.1～0.15wt％的H₁₂MDA；

a2)將芳香單胺類化合物含量為0.1～0.15wt％的H₁₂MDA送入二級結晶器進行分離，得到芳香單胺類化合物含量為0.05～0.06wt％的H₁₂MDA。

5.根據權利要求3所述的方法，包括以下步驟：

1)將H₁₂MDA原料進料至溫度為30～40℃的一級結晶器中，控制降溫時間為5～10分鐘，溫度勻速降至10～20℃；

2)在10～20℃恒溫，恒溫時間為0.5～1.5小時；

3)控制降溫時間1～3小時，溫度勻速降至5～15℃，將一級結晶器中的液體排出，所述液體為芳香單胺類化合物含量為0.5～0.7wt％的H₁₂MDA；

4)控制升溫時間1～4小時，溫度勻速升至15～20℃，將一級結晶器中的液體排出，所述液體為升溫過程中熔化的芳香單胺類化合物含量為0.6～0.8wt％的H₁₂MDA；

5)控制升溫時間為1～5分鐘，溫度勻速升至25～35℃，升溫過程中固體熔化得到芳香單胺類化合物含量為0.1～0.2％wt的H₁₂MDA液體；

6)將步驟5)所得H₁₂MDA液體進料至溫度為35～45℃的二級結晶器中，控制降溫時間為5～10分鐘，溫度勻速降至10～20℃；

7)在10～20℃恒溫，恒溫時間為1～2小時；

8)控制降溫時間1～4小時，溫度勻速降至5～15℃，將二級結晶器中的液體排出，所述液體為芳香單胺類化合物含量為0.4～0.5wt％的H₁₂MDA；

9)控制升溫時間1～4小時，溫度勻速升至15～20℃，將二級結晶器中的液體排出，所述液體為升溫過程中熔化的芳香單胺類化合物含量為0.45～0.55wt％的H₁₂MDA；

10)控制升溫時間為2～8分鐘，溫度勻速升至30～40℃，升溫過程中固體熔化得到芳香單胺類化合物含量為0.05～0.1wt％的H₁₂MDA液體，排出得到最終產品。