[發明專利]一種石墨烯/介孔碳球/陣列聚苯胺材料的制備

有效

• 申請號: 201710280640.6
• 申請日: 2017-04-26
• 公開（公告）號: CN106935411B
• 公開（公告）日: 2018-06-12
• 發明（設計）人: 孔泳;李蕊君
• 申請（專利權）人: 常州大學
• 主分類號: H01G11/32
• 分類號: H01G11/32;H01G11/36;H01G11/48
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及一種石墨烯/介孔碳球/陣列聚苯胺材料的制備方法。包括以下步驟：介孔二氧化硅的制備，介孔碳球的制備，石墨烯/介孔碳球/聚苯胺的制備。本發明的有益效果是石墨烯/介孔碳球/聚苯胺三元復合材料的制備方法新穎獨特。

技術領域

本發明涉及一種石墨烯/介孔碳球/陣列聚苯胺復合材料的制備方法，屬于材料合成和電化學研究領域。

技術背景

以石墨烯為基質的電極材料在最近幾年一直是研究的熱點，石墨烯具有較高的電導率和比表面積使得石墨烯具有很好的電化學性能，石墨烯易團聚的缺點限制了其電容性能，石墨烯與導電高分子的復合防止石墨烯團聚的同時還增加了電極材料的比表面積。聚苯胺酸摻雜后具有較高的導電率，增加了充放電過程中的電子傳導速率，聚苯胺產生的是法拉第電容，有利于提高整個電容器的電容，對于聚苯胺而言，石墨烯的加入起到了很好的固定作用，改善了聚苯胺在充放電過程中因為腫脹和收縮造成的易坍塌、易溶解、穩定性和充放電循環性差等缺陷。獨特有序結構的聚苯胺可以提供相對較短的離子擴散路徑，在超級電容器中可以顯示更好的電容性能，使苯胺在介孔碳球上聚合生長形成陣列聚苯胺的同時與石墨烯復合，防止石墨烯團聚的同時有序結構的聚苯胺還可以提高電容性能。因此我們提供了一個成功的路線合成石墨烯/介孔碳球/陣列聚苯胺。

發明內容

本發明的目的是在于提供一種石墨烯/介孔碳球/陣列聚苯胺復合材料的制備方法。

本發明所述一種石墨烯/介孔碳球/陣列聚苯胺復合材料的制備方法包括以下步驟：

a、制備介孔二氧化硅納米粒子：在60℃下將22.8mL乙醇和十六烷基三甲基溴化胺粉末加入到145.2mL去離子水中并攪拌，十六烷基三甲基溴化胺完全溶解后，加入氨水并保持60℃繼續攪拌30min，滴加14.6mL正硅酸乙酯，在60℃繼續攪拌2h，將懸浮液冷卻至室溫，在4000rpm下離心10min，回收固體產物并用去離子水和乙醇反復洗滌，干燥后的產物最后在空氣中煅燒6h；

b、介孔碳球的制備：將葡萄糖溶于25mL去離子水中，將步驟a中制備出的二氧化硅加入上述溶液，劇烈攪拌15min，將混合溶液轉移到30mL特氟隆襯里的不銹鋼高壓釜中并在180℃下加熱4h，高壓釜在空氣中自然冷卻后將產物過濾并在蒸餾水和乙醇中反復洗滌，60℃下干燥后，樣品在管式爐中氮氣氛圍中煅燒4h，冷卻后分散在10％的氫氟酸溶液中24h以除去二氧化硅模版，用蒸餾水和乙醇反復洗滌產物，最后冷凍干燥；

c、石墨烯/介孔碳球/陣列聚苯胺復合材料的制備：將氧化石墨烯和b中制備出的介孔碳球加入到含有2.28g苯胺和鹽酸的20mL 20％的乙醇中，劇烈攪拌1h，將20mL 20％的乙醇快速加入到上述溶液中，將0.644g過硫酸銨溶于1mL去離子水中并逐滴加入上述溶液中，在0℃下攪拌10h后加入鋅粉，超聲處理15min，加入5mL鹽酸溶解過量鋅粉，用過量水和乙醇沖洗后冷凍干燥。

進一步,步驟a中十六烷基三甲基溴化胺的量為3～6g，氨水為1～3mL，煅燒溫度為400～600℃。

進一步，所述步驟b中葡萄糖的量為2～3g，二氧化硅的量為0.5～1.5g，管式爐中煅燒溫度為700～900℃。

進一步,所述步驟c中氧化石墨烯的量為3～6mg,介孔碳球為0.5～1.5g，鹽酸為2～4mL,鋅粉為300～600mg。

本發明的有益效果是：石墨烯/介孔碳球/陣列聚苯胺復合材料的制備方法新穎獨特。

具體實施方式

現在結合具體實施例對本發明做進一步說明，以下實施例旨在說明本發明而不是對本發明的進一步限定。

實施例一：

石墨烯/介孔碳球/陣列聚苯胺材料的制備方法，包括以下步驟：