[發明專利]一種提高化學沉淀法制備氧化物粉體分散性的方法

有效

• 申請號: 201710280364.3
• 申請日: 2017-04-25
• 公開（公告）號: CN107117586B
• 公開（公告）日: 2019-05-31
• 發明（設計）人: 張樂;魏帥;楊浩;周天元;高光珍;王騁;陳浩
• 申請（專利權）人: 新沂市中大石英科技有限公司
• 主分類號: C01B13/14
• 分類號: C01B13/14;C01B13/18;B82Y30/00
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 樓高潮

本發明提供一種提高化學沉淀法制備氧化物粉體分散性的方法，該方法進行分步球磨,將球磨過程與粉體煅燒過程產生的團聚現象聯系起來，本發明方法操作簡便,可用于一般化學沉淀法制備的氧化物粉體分散性的提高,尤其適用于粒徑分在20～200nm的前驅體，提高了粉體的分散性；采用分步球磨,在粉體煅燒過程中可能產生團聚的溫度點進行球磨改性,大大降低了粉體團聚程度；避免了使用復雜了儀器以及有害化學試劑,大大降低了處理成本,對環境保護具有積極的意義；所處理的氧化物粉體具有良好的分散性、粒徑均勻性以及極大的球形度,完全可以適用于涂料、催化劑、透明陶瓷等領域。

技術領域

本發明屬于屬納米粉體制備應用技術領域，具體涉及一種提高化學沉淀法制備氧化物粉體分散性的方法。

背景技術

隨著近年來納米材料研究熱潮的不斷興起,無機氧化物粉體的超細化研究也如火如荼。與大尺寸材料相比,納米顆粒所具備的“小尺寸效應”、“界面效應”、“量子尺寸效應”和“宏觀量子隧道效應”使得納米材料在力學、光學、磁學和化學性質等方面表現出獨特性,因此被廣泛地應用在化工、航天、醫藥、電子、機械、陶瓷等領域,其綜合性高,涉及面寬,是典型的多學科交叉新領域,超細粉體材料己成為人類世紀科學研究領域中的熱點。

濕化學方法具有勿需苛刻的物理條件、易擴大、產物組分含量易精確控制、可實現分子或原子尺度水平上的混合、產物粒徑分布窄和形貌規整等特點,最適于用來制備納米氧化物粉體。但采用濕化學方法制備的超細粉體,從反應成核、晶核生長到前驅體的洗滌、干燥和煅燒等每一個階段均有可能產生顆粒的團聚。即納米粒子重新聚集成較大的粒子,使得其獨特的物理化學性質失效。因此,提高粉體的分散性問題已經成為當今粉體技術的關鍵。

機械球磨是目前應用比較廣泛的分散方法,但是傳統的球磨只是單純的研究球磨時間、球磨轉速以及球磨改性劑,沒有將球磨過程與粉體煅燒過程聯系起來,實驗結果并不理想。由于超細粉體顆粒具有較大的比表面積,化學活性高,極易產生團聚,因此,現有的技術還有待改進和提高。

發明內容:

鑒于上述現有技術的不足之處,本發明目的在于提供一種提高化學沉淀法制備氧化物粉體分散性的方法,可有效解決超細粉體團聚的問題。提高超細氧化物粉體的分散性并使粉體粒徑分布更均勻。

本發明提供如下技術方案：

一種提高化學沉淀法制備氧化物粉體分散性的方法，包括如下步驟:1)將化學沉淀法得到的氧化物前驅體按粉體：無水乙醇：氧化鋁的質量比為1：(1.2～3.5)：(3～5)加入到球磨罐中；再加入表面活性改性劑；其中氧化鋁小球按Φ5mm：Φ3mm＝2：(1～1.5)的質量比配置；在轉速為100～300r/min的球磨條件下，在球磨機上進行第一次10～48h球磨后，烘干得到氧化物前驅粉體；

2)將步驟1)得到的氧化物前驅粉體在低于成相溫度下，置于馬弗爐中煅燒，得到中間相氧化物粉體；

3)將步驟2)煅燒所得的中間相氧化物粉體按步驟1)進行第二次球磨，但不加入表面活性改性劑，烘干后在馬弗爐中煅燒除去殘留的雜質，并使粉體成相；

4)將步驟3)煅燒所得的純相氧化物粉體按步驟1)進行第三次球磨，但不加入表面活性改性劑，即得分散性良好、粒徑分布均勻的氧化物粉體。

2.根據權利要求1所述的提高化學沉淀法制備氧化物粉體分散性的方法，其特征在于，所述的步驟1)中的氧化物前驅體中位徑為20～200nm。

3.根據權利要求1所述的提高化學沉淀法制備氧化物粉體分散性的方法，其特征在于，所述的步驟1)中的表面活性改性劑選自六偏磷酸鈉、異丙醇胺、油酸中的一種或幾種。

進一步的，在上述制備方法中，所述的步驟1)中的表面活性改性劑加入的量為氧化物前驅粉體質量的0.1～2.5％。

進一步的，在上述制備方法中，所述的步驟1)中的球磨機為行星式球磨機或臥式球磨機。