[發明專利]一種維格列汀的純化方法有效
| 申請號: | 201710279917.3 | 申請日: | 2017-04-26 |
| 公開(公告)號: | CN107098842B | 公開(公告)日: | 2020-05-08 |
| 發明(設計)人: | 張峰;車曉明;朱素華;薛峪泉;趙贊贊 | 申請(專利權)人: | 南京優科制藥有限公司;南京優科生物醫藥研究有限公司;南京優科生物醫藥集團股份有限公司 |
| 主分類號: | C07D207/16 | 分類號: | C07D207/16 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 210046 江蘇省*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 維格列汀 純化 方法 | ||
1.一種維格列汀的純化方法,其特征在于,包括以下步驟:
(1)將含有雜質雙取代物0.5%~1%的維格列汀加入到四氫呋喃中;
(2)將步驟(1)形成體系加熱升溫至65~70℃,回流2小時,趁熱過濾,收集濾液;
(3)向步驟(2)得到的濾液冷卻降溫至0~5℃,緩慢攪拌,析晶3~4小時;
(4)將步驟(3)所得晶體過濾,得濾餅,濾餅用四氫呋喃洗滌,真空干燥,得到含有雜質雙取代物小于0.1%的維格列汀,純度大于99.8%,
其中,所述步驟(1)中四氫呋喃/維格列汀的體積重量比為7~20mL/g;所述步驟(4)中洗滌用的四氫呋喃預冷至0~5℃。
2.根據權利要求1所述的純化方法,其特征在于,所述步驟(1)中四氫呋喃/維格列汀的體積重量比為7~15mL/g。
3.根據權利要求2述的純化方法,其特征在于,所述步驟(1)中四氫呋喃/維格列汀的體積重量比為7~10mL/g。
4.根據權利要求3所述的純化方法,其特征在于,所述步驟(1)中四氫呋喃/維格列汀的體積重量比為7~8mL/g。
5.根據權利要求1所述的純化方法,其特征在于,步驟(4)中真空干燥的條件為45~50℃真空干燥6~10h。
6.根據權利要求5所述的純化方法,其特征在于,步驟(4)中真空干燥的條件為45~50℃真空干燥6~8h。
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