[發明專利]3d?4f配位聚合物、復合物及其鈣鈦礦衍生物和復合物制備法

在審

• 申請號: 201710279895.0
• 申請日: 2017-04-26
• 公開（公告）號: CN107032415A
• 公開（公告）日: 2017-08-11
• 發明（設計）人: 史發年;胡月;王曉磊;史桂梅
• 申請（專利權）人: 沈陽工業大學
• 主分類號: C01G51/00
• 分類號: C01G51/00;C01G53/04;C09K3/00;C08G83/00
• 代理公司: 沈陽智龍專利事務所(普通合伙)21115
• 代理人: 周智博,宋鐵軍

1.一種3d-4f配位聚合物、復合物及其鈣鈦礦衍生物和復合物的制備方法，其特征在于：3d-4f配位聚合物[DyCo(Pydc)₃(H₂O)₃]·9H₂O作為前驅體，并通過前驅體的熱分解制備鈣鈦礦DyCoO₃，進一步設計通過加入金屬鎳(Ni)參與反應制備NiO@[DyCo(Pydc)₃(H₂O)₃]·9H₂O和NiO@DyCoO₃的兩種類型復合材料，前驅體材料由2.0～4.0份的喹啉酸，0.5～1.5份的乙酸鈷、0.5～1.5份的硝酸鏑制備而成，鈣鈦礦DyCoO₃材料由前驅體在600～800℃下空氣中煅燒3～6小時制備而成，NiO@[DyCo(Pydc)₃(H₂O)₃]·9H₂O復合材料由2.0～4.0份的喹啉酸，0.5～1.5份的乙酸鈷、0.5～1.5份的硝酸鏑和0.5～2.5份的鎳粉制備而成，NiO@DyCoO₃復合材料是由NiO@[DyCo(Pydc)₃(H₂O)₃]·9H₂O復合材料在600～800℃下空氣中煅燒3～6小時制備而成。

2.根據權利要求1所述的3d-4f配位聚合物、復合物及其鈣鈦礦衍生物和復合物的制備方法，其特征在于：3d-4f配位聚合物[DyCo(Pydc)₃(H₂O)₃]·9H₂O作為前驅體，并通過前驅體的熱分解制備鈣鈦礦DyCoO₃，以及具有鎳氧化物(NiO@[DyCo(Pydc)₃(H₂O)₃]·9H₂O和NiO@DyCoO₃)的兩種類型復合材料制備采用簡單的水熱合成法和隨后的退火工藝，具體為將2.0～4.0份的喹啉酸，0.5～1.5份的乙酸鈷、0.5～1.5份的硝酸鏑溶于6～15ml的水中，磁力攪拌半個小時后置于15-50ml容量的聚四氟乙烯內襯的不銹鋼反應釜中，將反應釜密封并保持在溫度區間為100-180℃下進行24-96小時，然后自然冷卻至0℃-25℃，將前軀體濾出，用濃度為96％～100％乙醇和蒸餾水分別洗滌數次，隨后在0℃-25℃或60℃下干燥過夜；在600-800℃下將所述的前軀體進行熱處理即退火反應，在空氣氣氛中保持3～6小時得到產品鈣鈦礦DyCoO₃；

將2.0～4.0份的喹啉酸，0.5～1.5份的乙酸鈷、0.5～1.5份的硝酸鏑和0.5～2.5份的鎳粉溶于6～15ml的水中，磁力攪拌半個小時后置于15-50ml容量的聚四氟乙烯內襯的不銹鋼反應釜中，將反應釜密封并保持在溫度區間為100-180℃下進行反應24-96小時，然后自然冷卻至室溫(0℃-25℃)，將前軀體濾出，用濃度約為96％～100％乙醇和蒸餾水分別洗滌數次，隨后在0℃-25℃或60℃下干燥過夜；在600-800℃下將所述的前軀體進行熱處理，在空氣氣氛中保持3～5小時得到產品NiO@DyCoO₃。

3.根據權利要求1所述的3d-4f配位聚合物、復合物及其鈣鈦礦衍生物和復合物的制備方法，其特征在于：用乙醇和蒸餾水分別洗滌的方法為：先使用乙醇洗滌，合計用量10～50毫升，濾掉酒精溶劑，然后再使用蒸餾水洗滌數次合計30～60毫升。

4.一種權利要求1所述的3d-4f配位聚合物、復合物及其鈣鈦礦衍生物和復合物的制備方法所制備的衍生物和復合物的用途，其特征在于：制備出的前驅體3d-4f配位聚合物[DyCo(Pydc)₃(H₂O)₃]·9H₂O，通過前驅體的熱分解制備鈣鈦礦DyCoO₃，以及具有氧化亞鎳(NiO@[DyCo(Pydc)₃(H₂O)₃]·9H₂O和NiO@DyCoO₃)的兩種類型復合材料在頻率為1-18GHz的范圍內進行吸波性能應用。