[發(fā)明專利]負載型金屬鎳催化劑的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710278444.5
• 申請日: 2017-04-25
• 公開（公告）號: CN107020099B
• 公開（公告）日: 2019-03-22
• 發(fā)明（設計）人: 王菲;張卉;梁金生;湯慶國;張婷婷;朱毛毛
• 申請（專利權）人: 河北工業(yè)大學
• 主分類號: B01J23/755
• 分類號: B01J23/755;B01J35/06
• 代理公司: 天津翰林知識產權代理事務所(普通合伙) 12210
• 代理人: 胡安朋

1.負載型金屬鎳催化劑的制備方法，其特征在于：通過量熱儀燃燒法制得尖晶石型氧化物NiAl₂O₄，將該NiAl₂O₄負載至海泡石礦物納米纖維表面，制得NiAl₂O₄/海泡石礦物納米纖維復合材料，再將該復合材料在還原性氣氛中還原得到鎳/NiAl₂O₄/海泡石礦物納米纖維復合材料即負載金屬鎳的NiAl₂O₄/海泡石礦物納米纖維復合材料構成的負載型金屬鎳催化劑，具體步驟如下：

第一步，制備尖晶石型氧化物NiAl₂O₄：

采用量熱儀燃燒法：稱取所需量的鎳金屬鹽和鋁金屬鹽溶于有機燃料中，其中，Ni²⁺與Al³⁺的摩爾比為1∶1～2，有機燃料與酸根離子的摩爾比為3～10∶1～15，放入量熱儀的氧彈中，充氧，點火燃燒，燃燒產物即為尖晶石型氧化物NiAl₂O₄；

第二步，制備NiAl₂O₄/海泡石礦物納米纖維復合載體：

將海泡石礦物納米纖維分散于去離子水中形成漿液，海泡石礦物納米纖維與去離子水的質量比為1:10～15，隨后將第一步中制得的尖晶石型氧化物NiAl₂O₄置入該漿液中，其中NiAl₂O₄與海泡石礦物納米纖維的質量比為1∶1.5～2.5，于1000～2000r/min的速度攪拌2～4h，靜置12～24h，過濾，放入烘箱中于80～120℃干燥10～12h；研磨至粉末狀，放入馬弗爐中于300～600℃焙燒，保溫2～5h，得到NiAl₂O₄/海泡石礦物納米纖維復合載體；

第三步，制備負載型金屬鎳催化劑：

將第二步制得的NiAl₂O₄/海泡石礦物納米纖維復合載體放入氣氛管式爐中，通入還原反應氣體，在450～750℃下保溫3～9h，制得負載金屬鎳的NiAl₂O₄/海泡石礦物納米纖維復合材料即負載型金屬鎳催化劑。

2.根據(jù)權利要求1所述負載型金屬鎳催化劑的制備方法，其特征在于：所述鎳金屬鹽為硝酸鎳、硫酸鎳或氯化鎳。

3.根據(jù)權利要求1所述負載型金屬鎳催化劑的制備方法，其特征在于：所述鋁金屬鹽為硝酸鋁、醋酸鋁或氯化鋁。

4.根據(jù)權利要求1所述負載型金屬鎳催化劑的制備方法，其特征在于：所述有機燃料為乙醇、乙二醇或乙醇胺。

5.根據(jù)權利要求1所述負載型金屬鎳催化劑的制備方法，其特征在于：所述還原反應氣體為含氫氣的體積分數(shù)為5～10％的氫氮混合氣、硫化氫氣體或氨氣。