[發明專利]α-三氧化二鋁負載四氧化三鐵的催化劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201710277965.9
• 申請日: 2017-04-25
• 公開（公告）號: CN108722411B
• 公開（公告）日: 2021-03-09
• 發明（設計）人: 馬新賓;黃守瑩;王勝平;趙玉軍;袁勇;李振花;王悅
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: B01J23/745
• 分類號: B01J23/745;C07C1/04;C07C9/04;C07C11/02;C10G2/00
• 代理公司: 天津創智天誠知識產權代理事務所(普通合伙) 12214
• 代理人: 王秀奎

1.α-Al₂O₃負載Fe₃O₄的催化劑，其特征在于：其中載體α-Al₂O₃占催化劑重量的70-99wt％，活性組分Fe₃O₄納米顆粒占催化劑重量的1wt％-30wt％，所述催化劑含有Fe₃O₄晶相，Fe₃O₄納米顆粒的粒徑為5-20nm，所述催化劑的活性在60h內不會下降，所述催化劑按照下述步驟進行制備：

S1：將油酸鐵及油酸溶于高沸點溶劑中，其中油酸鐵與油酸的質量比(5-50)：1，先用惰性氣體脫氣30-60min；以3-5℃/min的升溫速率升到280-340℃，并保持10-60min，再自然冷卻到室溫；

S2：加入乙醇進行沉淀，采取離心分離；再分散到己烷中，用乙醇進行沉淀，離心分離，在容量瓶中用環己烷定容，使得含鐵量為1-3mg/mL，得到Fe₃O₄納米顆粒的環己烷溶液；

S3：取定量配好的含Fe₃O₄的環己烷溶液，與載體混合，其中環己烷溶液體積與載體質量比為(10～100)：1mL/g，室溫攪拌12-36h，利用旋轉蒸發儀旋干，然后在空氣吹掃下300-500℃焙燒2-6h，最終得到α-Al₂O₃負載Fe₃O₄納米顆粒的催化劑；

其中，所述S1中的油酸鐵由以下步驟制備：

1)：取體積比為20:16:35的乙醇、去離子水和己烷，配制混合溶劑，稱取FeCl₃、油酸鈉，溶于混合溶劑中得到混合液，其中：FeCl₃和油酸鈉的摩爾比為1:3；

2)：將步驟1)中的混合液加熱到58-70℃，并保持3-5h，反應結束后，用水洗滌并利用分液漏斗分離，取上清液，重復洗滌，減壓蒸餾去除過量的溶劑，得到油酸鐵；所述S1中的高沸點溶劑為十八烯或者三辛胺。

2.根據權利要求1所述的α-Al₂O₃負載Fe₃O₄的催化劑，其特征在于：通過調節S1中油酸鐵與油酸的質量比，可得到相同負載量不同顆粒尺寸的Fe₃O₄負載到α-Al₂O₃上的催化劑。

3.根據權利要求1所述的α-Al₂O₃負載Fe₃O₄的催化劑，其特征在于：其中載體占催化劑重量的90-95wt％，活性組分Fe₃O₄占催化劑重量的5wt％～10％。