[發(fā)明專利]一種超細(xì)WC-Ni復(fù)合粉末的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710277828.5
• 申請(qǐng)日: 2017-04-25
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107116227B
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-11-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王海濱;宋曉艷;占王彬;劉雪梅;侯超
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): B22F9/20
• 分類號(hào): B22F9/20;C22C1/05
• 代理公司: 北京思海天達(dá)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11203
• 代理人: 張立改

一種超細(xì)WC?Ni復(fù)合粉末的制備方法，屬于硬質(zhì)合金材料制備技術(shù)領(lǐng)域。采用紫鎢、氧化鎳和炭黑為原料，首先通過(guò)攪拌研磨細(xì)化得到各相均勻分散的納米級(jí)初始混合料，然后將混合料置于真空爐內(nèi)進(jìn)行原位還原、碳化反應(yīng)一步合成超細(xì)粒徑的WC?Ni復(fù)合粉末。由于金屬氧化物的脆性大，只需短時(shí)間球磨即可獲得原料的細(xì)化和均勻混合，且原位反應(yīng)過(guò)程中通過(guò)形成中間產(chǎn)物W?Ni?C有效降低了由紫鎢還原產(chǎn)生的W繼續(xù)碳化生成WC的能量勢(shì)壘，使得WC和Ni的合成溫度大幅降低。因此，與傳統(tǒng)方法相比，本方法工藝流程短、成本低、且制備粉末中Ni分散性好、粉末的成分和粒徑均利于調(diào)整。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于硬質(zhì)合金材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種超細(xì)WC-Ni復(fù)合粉的制備方法。

背景技術(shù)

WC-Ni硬質(zhì)合金與傳統(tǒng)的WC-Co硬質(zhì)合金相比，其力學(xué)性能(硬度、韌性和抗彎強(qiáng)度等)稍差，但具有明顯優(yōu)越的耐蝕性和抗氧化性能。尤其是在腐蝕性介質(zhì)中服役時(shí)，以Ni作為粘結(jié)相的硬質(zhì)合金的服役壽命相對(duì)于Co作為粘結(jié)相時(shí)可大幅提高。因此，WC-Ni硬質(zhì)合金被廣泛的應(yīng)用在石油化工領(lǐng)域以及面臨高溫高壓，腐蝕性工作環(huán)境的機(jī)械密封器件中。

將晶粒細(xì)化到超細(xì)或納米級(jí)是提高WC-Ni硬質(zhì)合金力學(xué)性能的有效途徑。為此，需首先制備超細(xì)粒徑的WC-Ni粉末作為原材料。現(xiàn)有制備WC-Ni粉末的方法有限，主要是：首先通過(guò)W粉碳化制備出WC粉，然后將一定比例的WC、Ni原料粉末進(jìn)行混合濕磨，通過(guò)球磨細(xì)化粉末得到細(xì)顆粒的WC-Ni混合料。這種制備方法存在以下缺點(diǎn)：(1)W粉的完全碳化溫度在1300℃以上，此溫度下制備的WC粉末通常顆粒粗大，很難獲得超細(xì)粒徑的WC粉末；(2)由于金屬Ni具有較好的延展性，Ni粉在球磨混料過(guò)程中容易發(fā)生團(tuán)聚，導(dǎo)致后續(xù)燒結(jié)塊體材料中WC和Ni的分布不均，局部存在的組織結(jié)構(gòu)缺陷會(huì)嚴(yán)重降低合金的整體性能；(3)傳統(tǒng)制備方法工藝流程長(zhǎng)、能耗高、長(zhǎng)時(shí)間球磨易引入雜質(zhì)元素。

為了突破現(xiàn)有技術(shù)的局限，本發(fā)明提供了一種工藝流程短、合成溫度低的超細(xì)WC-Ni復(fù)合粉末(粒徑200-500nm)的制備方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供的制備方法的工藝流程和原理是：采用紫鎢(WO_2.72)、氧化鎳(NiO)和炭黑(C)為原料，首先通過(guò)攪拌研磨細(xì)化得到各相均勻分散的納米級(jí)初始混合料，然后將混合料置于真空爐內(nèi)進(jìn)行原位還原、碳化反應(yīng)一步合成超細(xì)粒徑的WC-Ni復(fù)合粉末。由于金屬氧化物的脆性大，只需短時(shí)間球磨即可獲得原料的細(xì)化和均勻混合，且原位反應(yīng)過(guò)程中通過(guò)形成中間產(chǎn)物W-Ni-C有效降低了由紫鎢還原產(chǎn)生的W繼續(xù)碳化生成WC的能量勢(shì)壘，使得WC和Ni的合成溫度大幅降低。因此，與傳統(tǒng)方法相比，本方法工藝流程短、成本低、且制備粉末中Ni分散性好、粉末的成分和粒徑均利于調(diào)整。

本發(fā)明提供的一種超細(xì)WC-Ni復(fù)合粉末的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)以紫鎢粉末、氧化鎳粉末和炭黑粉末為原料，按照最終制備WC-Ni復(fù)合粉末中Ni含量的要求計(jì)算上述三種原料所占的比例，并進(jìn)行混合；

(2)將上述原料混合物進(jìn)行立式攪拌研磨，磨球和攪拌桿的材質(zhì)均為硬質(zhì)合金，磨球直徑為0.8mm，以無(wú)水乙醇為研磨介質(zhì)，磨球的重量與原料粉末的重量比為(6～8):1，攪拌軸轉(zhuǎn)速為1500～2000r/min，研磨時(shí)間為6～10小時(shí)；

(3)將步驟(2)研磨后的混合料取出進(jìn)行干燥至混合料的濕度為6wt.％～8wt.％，然后壓制成坯塊(優(yōu)選成直徑為30～50mm，高度為20～30mm的圓柱形坯塊)，置于干燥箱中充分干燥；

(4)將步驟(3)獲得的坯塊置于真空爐中，以5～7℃/min的升溫速率將爐溫升至860～880℃，保溫40～60min；然后以8～10℃/min的升溫速率將爐溫升至950～1000℃，保溫100～150min；最后隨爐冷卻即得到物相純凈的超細(xì)WC-Ni復(fù)合粉末。