[發(fā)明專利]一種麥角新堿的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710277725.9 | 申請日: | 2017-04-25 |
| 公開(公告)號: | CN106866657A | 公開(公告)日: | 2017-06-20 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 劉冠鋒;黃浩喜;吳鮮財;陳垌暉;任俊鋒;李英富;蘇忠海 | 申請(專利權(quán))人: | 成都倍特藥業(yè)有限公司 |
| 主分類號: | C07D457/06 | 分類號: | C07D457/06 |
| 代理公司: | 成都華風(fēng)專利事務(wù)所(普通合伙)51223 | 代理人: | 杜朗宇 |
| 地址: | 610041 四*** | 國省代碼: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 麥角 制備 方法 | ||
1.一種麥角新堿的制備方法,其特征是,在堿性條件下麥角酸與L-氨基丙醇以T3P為縮合劑反應(yīng)制備麥角新堿。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種麥角新堿的制備方法,其特征是,麥角酸、L-氨基丙醇、堿、T3P反應(yīng)摩爾比為1:(0.9~2.5):(1~5):(1~3)。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種麥角新堿的制備方法,其特征是,麥角酸、L-氨基丙醇、堿、T3P反應(yīng)摩爾比為1:(0.9~1.5):(1.5~3):(1~2);進(jìn)一步選自1:1:(2~3):(1~1.5)、1:(0.9~1.5):(1.5~2):(1~1.5)、1:1:2:1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種麥角新堿的制備方法,其特征是,所述堿為三乙胺、吡啶、N,N-二異丙基乙胺、4-二甲氨基吡啶中的一種或多種混合物;進(jìn)一步地,堿選自N,N-二異丙基乙胺、三乙胺、吡啶。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種麥角新堿的制備方法,其特征是,反應(yīng)所用溶劑為THF、二氯甲烷、DMF、二氧六環(huán)、乙酸乙酯、DMSO、氯仿中的一種或多種混合物;進(jìn)一步選自THF、DMF。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種麥角新堿的制備方法,其特征是,反應(yīng)溫度為-20~80℃,進(jìn)一步選自0~50℃。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種麥角新堿的制備方法,其特征是,
反應(yīng)時間為2~20小時,進(jìn)一步選自4~10小時。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種麥角新堿的制備方法,其特征是,該制備方法還包括萃取、打漿。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種麥角新堿的制備方法,其特征是,萃取采用水和有機(jī)溶劑系統(tǒng),所述有機(jī)溶劑選自乙酸乙酯、二氯甲烷、甲基四氫呋喃、氯仿、乙酸叔丁酯中的一種或多種混合物。
10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種麥角新堿的制備方法,其特征是,打漿純化的溶劑選自二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯、甲醇、乙醇、異丙醇、叔丁醇、異丙醚、丙酮一種或多種混合物。
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