[發(fā)明專利]一種希夫堿熒光探針QCS及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710277520.0
• 申請(qǐng)日: 2017-04-25
• 公開（公告）號(hào): CN107056779B
• 公開（公告）日: 2019-03-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 但飛君;劉璐璐;韓雅蓮;曾曉燕;陳玲
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 三峽大學(xué)
• 主分類號(hào): C07D471/04
• 分類號(hào): C07D471/04;C09K11/06;G01N21/64;G01N21/78
• 代理公司: 宜昌市三峽專利事務(wù)所 42103
• 代理人: 蔣悅

本發(fā)明提供一種席夫堿熒光探針3?(N?(2?羥基苯亞甲基))甲酰肼基?1?(喹啉?2?基)?9H?β?咔啉QCS及其制備方法。制備步驟包括：3?甲酸甲酯?1?(喹啉?2?基)?9H?β?咔啉，與水合肼反應(yīng)得到3?甲酰肼?1?(喹啉?2?基)?9H?β?咔啉，再與水楊醛反應(yīng)得到席夫堿探針QCS。Al³⁺存在時(shí)，紫外燈(365nm)下，探針QCS溶液顏色為亮藍(lán)綠色，且熒光發(fā)射光譜，在490nm處出現(xiàn)新的發(fā)射峰且隨著Al³⁺濃度的增加熒光強(qiáng)度逐漸增強(qiáng)。本發(fā)明可用于不同來(lái)源的微/痕量Al³⁺的實(shí)時(shí)、快速、定量檢測(cè)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于分析化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種席夫堿探針QCS及其制備方法，并將其應(yīng)用于熒光法檢測(cè)和分析Al³⁺上。

背景技術(shù)

鋁是地殼中含量最高的金屬元素，因其具有良好的導(dǎo)電導(dǎo)熱性，高反射性和耐氧性，被廣泛應(yīng)用于日常生產(chǎn)和生活中，從而使人類居住的環(huán)境中廣泛地分布著Al³⁺。在人體中，Al³⁺含量積累到一定程度時(shí)，可以破壞人體的中樞神經(jīng)系統(tǒng)和免疫系統(tǒng)，引起紅細(xì)胞低色素性貧血，抑制體內(nèi)多種酶的活性，加速人體衰老，從而導(dǎo)致老年癡呆癥和帕金森癥等疾病。同時(shí)由于Al³⁺在人體中是慢慢積蓄起來(lái)的，它引起的毒性緩慢，不易被察覺(jué)出來(lái)。世界衛(wèi)生組織研究表明，人體每公斤體重每天允許攝入的鋁不能超過(guò)1mg。目前我國(guó)規(guī)定一、二類水質(zhì)的飲用水中鋁含量不得高于0.2mg/L。在土壤中，Al³⁺的含量達(dá)到一定程度時(shí)，會(huì)使土壤酸化，進(jìn)而影響植物的生長(zhǎng)和發(fā)育，導(dǎo)致農(nóng)作物減產(chǎn)；在湖泊、河流、海洋等水體中，Al³⁺的含量較大時(shí)，還會(huì)抑制魚類的生長(zhǎng)和發(fā)育，使這些魚類因缺乏必需的營(yíng)養(yǎng)素而死亡。因此，高靈敏性檢測(cè)人體和環(huán)境中Al³⁺的含量是非常重要的。

目前檢測(cè)Al³⁺的方法有原子吸收分光光度法(AAS)、電感耦合等離子體-原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)、電感耦合等離子體質(zhì)譜分析(ICP-MS)和原子熒光光譜分析法(AFS)等。但是，這些方法需要昂貴的大型儀器，或需要復(fù)雜的樣品前處理過(guò)程，以及專業(yè)技術(shù)人員專業(yè)的操作。因此不適用于現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)或大規(guī)模推廣應(yīng)用，并且由于Al³⁺缺乏光譜特性，相較于其他金屬離子的檢測(cè)更困難。因而發(fā)展成本低廉、操作簡(jiǎn)便、靈敏度高、響應(yīng)速度快、檢測(cè)限低的Al³⁺的檢測(cè)方法仍是一個(gè)挑戰(zhàn)性的任務(wù)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種席夫堿探針QCS，其結(jié)構(gòu)式如下：

本發(fā)明的另一目的在于提供一種席夫堿探針QCS的制備方法，包括如下步驟：

(1)將3-甲酸甲酯-1-(喹啉-2-基)-9H-β-咔啉加入到裝有乙醇與甘油混合液的容器中，60℃下劇烈攪拌0.5～2h，加入水合肼，70～150℃下攪拌反應(yīng)2～6h；冷卻，抽濾，用乙醇洗滌，抽濾，真空干燥，得到黃色粉末3-甲酰肼-1-(喹啉-2-基)-9H-β-咔啉；

(2)將3-甲酰肼-1-(喹啉-2-基)-9H-β-咔啉與水楊醛加入到裝有乙醇與甘油混合液的容器中，70～150℃攪拌反應(yīng)3～5h，冷卻后抽濾，用乙醇洗滌，抽濾，真空干燥，得到淺黃色粉末希夫堿探針QCS。

步驟(1)中3-甲酸甲酯-1-(喹啉-2-基)-9H-β-咔啉與水合肼的摩爾比為1：15～25；步驟(2)中3-甲酰肼-1-(喹啉-2-基)-9H-β-咔啉與水楊醛的摩爾比為1：0.8～1.2。

所述的乙醇與甘油的體積比為1：2～5。

本發(fā)明的制備方法具有合成工藝簡(jiǎn)單、收率高、操作簡(jiǎn)便優(yōu)點(diǎn)。