[發(fā)明專利]一種環(huán)氧基多面體倍半硅氧烷改性的環(huán)氧樹脂基導(dǎo)熱絕緣涂層及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710277425.0
• 申請(qǐng)日: 2017-04-25
• 公開（公告）號(hào): CN106995641B
• 公開（公告）日: 2019-04-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 許義彬
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 晶鋒集團(tuán)股份有限公司
• 主分類號(hào): C09D163/00
• 分類號(hào): C09D163/00;C09D129/10;C09D5/25;C09D7/61
• 代理公司: 安徽合肥華信知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 34112
• 代理人: 方琦

1.一種環(huán)氧基多面體倍半硅氧烷改性的環(huán)氧樹脂基導(dǎo)熱絕緣涂層，其特征在于，首先以乙烯基三氯硅烷水解縮合得到八乙烯基多面體倍半硅氧烷；八乙烯基多面體倍半硅氧烷的乙烯基與烯丙基縮水甘油醚的烯丙基催化聚合反應(yīng)，得到環(huán)氧基多面體倍半硅氧烷；再以異佛爾酮二異氰酸酯和甲基丙烯酸羥乙酯在氧化鋁和碳纖維的表面原位聚合改性；最后填充環(huán)氧樹脂并以環(huán)氧基多面體倍半硅氧烷改性環(huán)氧樹脂，使用時(shí)與固化劑混合后，噴涂，烘干，得到環(huán)氧基多面體倍半硅氧烷改性的環(huán)氧樹脂基導(dǎo)熱絕緣涂層；

所述的環(huán)氧基多面體倍半硅氧烷改性的環(huán)氧樹脂基導(dǎo)熱絕緣涂層由如下步驟制備而成：

（1）將乙烯基三氯硅烷與丙酮按質(zhì)量比為1：10-12的比例加入到反應(yīng)容器中，機(jī)械攪拌使其混合均勻，以30-40滴/min的速率緩慢滴加相當(dāng)于丙酮重量份35-45%的去離子水，40-45℃恒溫冷凝回流60-72h，抽濾，丙酮洗滌3-4次，再采用四氫呋喃與甲醇體積比為1：2-3配置的混合溶液重結(jié)晶，60-65℃真空干燥20-24h，得到八乙烯基多面體倍半硅氧烷；

（2）將步驟（1）的產(chǎn)物、烯丙基縮水甘油醚和甲苯按質(zhì)量比1：1.2-1.3：8-10加入反應(yīng)容器中，通氮?dú)?0-40min排除氧氣并混合攪拌均勻，加入催化劑2，2′-偶氮二異丁腈和助催化劑乙酰基丙酮酸鉻，繼續(xù)混合攪拌均勻，升溫至60-70℃，恒溫磁力攪拌冷凝回流12-15h，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮，60-65℃真空干燥，得到環(huán)氧基多面體倍半硅氧烷；

（3）將氧化鋁和碳纖維超聲分散在四氫呋喃和甲苯質(zhì)量比為1：3-4的混合溶液中，加入異佛爾酮二異氰酸酯、二月桂酸二丁基錫、對(duì)羥基苯甲醚混合均勻；在30-40℃下，緩慢滴加甲基丙烯酸羥乙酯；升高溫度至50-60℃，反應(yīng)6-8h；其中，氧化鋁、碳纖維、異佛爾酮二異氰酸酯、二月桂酸二丁基錫、對(duì)羥基苯甲醚和甲基丙烯酸羥乙酯的質(zhì)量比為1：0.6-0.8：1-1.2：0.05-0.1：0.08-0.1：0.5-0.6；

（4）將步驟（2）的產(chǎn)物、步驟（3）的產(chǎn)物和環(huán)氧樹脂以1：0.8-1：10-12的質(zhì)量比加入到反應(yīng)容器中，超聲震蕩50-60min，使其充分分散，再加入相當(dāng)于步驟（3）的產(chǎn)物重量份0.08-0.1倍的鈦酸酯偶聯(lián)劑NDZ-201，置于高速共混機(jī)中充分混合均勻，得到組份A；將環(huán)氧丙烷丁基醚和三-(二甲胺基甲基)苯酚加入到乙二胺中，混合攪拌均勻形成組份B；其中環(huán)氧丙烷丁基醚、三-(二甲胺基甲基)苯酚和乙二胺的質(zhì)量比為1：2-3：7-8；

（5）使用時(shí)，將組份A與組份B以3-4：1的質(zhì)量比混合均勻后，噴涂，烘干，得到環(huán)氧基多面體倍半硅氧烷改性的環(huán)氧樹脂基導(dǎo)熱絕緣涂層。

2.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的環(huán)氧基多面體倍半硅氧烷改性的環(huán)氧樹脂基導(dǎo)熱絕緣涂層的制備方法，其特征在于，所述的環(huán)氧樹脂為環(huán)氧樹脂E44與環(huán)氧樹脂E51以質(zhì)量比1：0.8-1.2組成的混合環(huán)氧樹脂。

3.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的環(huán)氧基多面體倍半硅氧烷改性的環(huán)氧樹脂基導(dǎo)熱絕緣涂層的制備方法，其特征在于，所述的緩慢滴加甲基丙烯酸羥乙酯為控制在2-3h滴加完畢。