[發(fā)明專利]一種冠醚類稀土光致變色材料及其制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201710277220.2 | 申請(qǐng)日： | 2017-04-25 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN106947461B | 公開(kāi)（公告）日： | 2019-09-17 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 伊斐艷;王士成;吳夢(mèng)柯 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 寧波大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C07D259/00 | 分類號(hào)： | C07D259/00;C09K9/02;C07F5/00 |
| 代理公司： | 寧波鄞州全方專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 33242 | 代理人： | 徐芙姍;胡雅芳 |
| 地址： | 315211 浙江省*** | 國(guó)省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 光致變色材料 制備 稀土 冠醚類 氮雜冠醚 配體 稀土離子溶液 間苯二甲醛 基礎(chǔ)材料 稀土離子 原料制備 氨乙基 丙二胺 可視化 水環(huán)境 發(fā)光 環(huán)保 安全 | ||
1.一種冠醚類稀土光致變色材料，其特征在于：由氮雜冠醚配體和稀土離子配位構(gòu)成，所述氮雜冠醚配體的結(jié)構(gòu)式如下所示：
所述氮雜冠醚配體與兩種稀土離子配位；所述的冠醚類稀土光致變色材料的制備方法，包括下述步驟：A、以N-(2-氨乙基)-1,3-丙二胺和間苯二甲醛作為原料制備氮雜冠醚配體；B、以所述氮雜冠醚配體為基礎(chǔ)材料，分散于稀土離子溶液中，制備稀土光致變色材料，其特征在于：所述A步驟還包括：
A1)混料：將所述N-(2-氨乙基)-1,3-丙二胺和所述間苯二甲醛分別溶于兩份相同的有機(jī)溶劑形成兩份有機(jī)溶液，并且將兩份溶液混合均勻；
A2)反應(yīng)：攪拌所述A1)步驟中的混合溶液并過(guò)濾干燥，制備得到白色沉淀；
A3)氫化：將所述A2)步驟中的所述白色沉淀溶解至有機(jī)溶劑中，并加入硼氫化鈉攪拌，制備得到白色粗產(chǎn)物；
A4)提純：將所述A3)步驟中的所述白色粗產(chǎn)物溶于水進(jìn)行萃取，制備得到氮雜冠醚配體；
所述B步驟包括：
B1)將所述氮雜冠醚配體均勻的分散到含有第一稀土離子的水溶液中，制備得到第一稀土離子光致變色材料；
B2)在所述含有第一稀土離子的水溶液中引入第二稀土離子，制備得到了以氮雜冠醚為配體的雙離子稀土光致變色材料；
所述第一稀土離子為鋱離子，所述第二稀土離子為銪離子；或所述第一稀土離子為銪離子，所述第二稀土離子為鋱離子。
2.一種如權(quán)利要求1所述的冠醚類稀土光致變色材料的制備方法，包括下述步驟：
A、以N-(2-氨乙基)-1,3-丙二胺和間苯二甲醛作為原料制備氮雜冠醚配體；B、以所述氮雜冠醚配體為基礎(chǔ)材料，分散于稀土離子溶液中，制備稀土光致變色材料，其特征在于：所述A步驟還包括：
A1)混料：將所述N-(2-氨乙基)-1,3-丙二胺和所述間苯二甲醛分別溶于兩份相同的有機(jī)溶劑形成兩份有機(jī)溶液，并且將兩份溶液混合均勻；
A2)反應(yīng)：攪拌所述A1)步驟中的混合溶液并過(guò)濾干燥，制備得到白色沉淀；
A3)氫化：將所述A2)步驟中的所述白色沉淀溶解至有機(jī)溶劑中，并加入硼氫化鈉攪拌，制備得到白色粗產(chǎn)物；
A4)提純：將所述A3)步驟中的所述白色粗產(chǎn)物溶于水進(jìn)行萃取，制備得到氮雜冠醚配體；
所述B步驟包括：
B1)將所述氮雜冠醚配體均勻的分散到含有第一稀土離子的水溶液中，制備得到第一稀土離子光致變色材料；
B2)在所述含有第一稀土離子的水溶液中引入第二稀土離子，制備得到了以氮雜冠醚為配體的雙離子稀土光致變色材料；
所述第一稀土離子為鋱離子，所述第二稀土離子為銪離子；或所述第一稀土離子為銪離子，所述第二稀土離子為鋱離子。
3.如權(quán)利要求2所述的一種冠醚類稀土光致變色材料的制備方法，其特征在于：所述A1)步驟中將加有所述N-(2-氨乙基)-1,3-丙二胺的有機(jī)溶液逐滴加入所述加有間苯二甲醛的有機(jī)溶液中。
4.如權(quán)利要求2所述的一種冠醚類稀土光致變色材料的制備方法，其特征在于：所述B1)步驟為將所述氮雜冠醚配體均勻的分散到含有第一稀土離子的水溶液中，超聲30分鐘后靜置24小時(shí)后制備得到第一稀土離子光致變色材料。
5.如權(quán)利要求4所述的一種冠醚類稀土光致變色材料的制備方法，其特征在于：含有所述鋱離子的水溶液與總稀土離子溶液的體積之比不少于1:10。
6.如權(quán)利要求2所述的一種冠醚類稀土光致變色材料的制備方法，其特征在于：所述稀土離子溶液的總物質(zhì)的量濃度為0.1mol/L。
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