[發(fā)明專利]臭氧非均相氧化固體催化劑的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710276563.7
• 申請(qǐng)日: 2017-04-25
• 公開（公告）號(hào): CN107051539A
• 公開（公告）日: 2017-08-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張曉明;朱明;官悅
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 四川師范大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J23/89
• 分類號(hào): B01J23/89;B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/78;B01J32/00;C02F101/30
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1.一種臭氧非均相氧化固體催化劑的制備方法，其特征是在可密閉反應(yīng)器中加入A組分和去離子水?dāng)嚢柚苽渌芤海刂艫組分的重量濃度為2%～6%，溶液制備完成后，在攪拌下加入B組分，升溫至35℃～50℃，繼續(xù)攪拌反應(yīng)3h～6h，過濾，反應(yīng)產(chǎn)物在102℃～106℃干燥恒重后得到擴(kuò)孔改性載體，擴(kuò)孔改性載體投入超聲波反應(yīng)器，加入由C組分和去離子水配制的水溶液，C組分的重量濃度為3%～8%，攪拌混合均勻，控制超聲功率密度為0.3～0.8W/m³、頻率20kHz～30kHz、40℃～55℃，超聲振蕩2h～5h，得到超聲表面活化載體混合液，轉(zhuǎn)移至水熱反應(yīng)釜中，再加入D組分和去離子水配制的水溶液，D組分的重量濃度為40%～55%，按重量計(jì)，D組分去離子水溶液:超聲表面活化載體混合液的重量比=1:（1.5～2），控制溫度120℃～180℃，水熱反應(yīng)時(shí)間為8h～16h，然后烘干得細(xì)粉粒物，細(xì)粉粒物在馬弗爐內(nèi)，600℃～950℃，灼燒3h～8h，得到臭氧非均相氧化固體催化劑；所述A組分由次氯酸鋰、雙(乙酰丙酮)鈹組成，按重量計(jì)，次氯酸鋰:雙(乙酰丙酮)鈹?shù)闹亓恐?1:（1～1.6），B組分由毛沸石、石榴石、麥飯石、硅灰石、氫氧化鋁、天青石組成，按重量計(jì)，毛沸石:石榴石:麥飯石:硅灰石:氫氧化鋁:天青石的重量之比=（5～15）:（7～17）:（9～19）:（11～21）:（13～23）:（15～25），按重量計(jì)，A組分:B組分的重量之比=1:（10～20），C組分是氯化十二烷基三甲基銨，按重量計(jì)，C組分:擴(kuò)孔改性載體的重量之比=1:（5～10），D組分由復(fù)合礦化劑硼砂、硫酸鉀，催化活性助劑前驅(qū)物異丙氧化鈧(III)、三(六氟乙酰丙酮)釔(III) 二水合物、四(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)鈰(IV)、三(6,6,7,7,8,8,8-七氟-2,2-二甲基-3,5- 辛烯二酮)鏑(III) 稀土金屬有機(jī)化合物，催化活性中心前驅(qū)物普通過渡金屬有機(jī)化合物二茂鈦環(huán)取代水楊酸配合物、丙酮酸異煙酰腙釩、葡萄糖酸鈷和貴金屬化合物六氯鋨二鉀，乳化劑雙癸基二甲基溴化銨組成，按重量計(jì)，硼砂:硫酸鉀: 異丙氧化鈧(III):三(六氟乙酰丙酮)釔(III)二水合物:四(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)鈰(IV):三(6,6,7,7,8,8,8-七氟-2,2-二甲基-3,5- 辛烯二酮)鏑(III):二茂鈦環(huán)取代水楊酸配合物:丙酮酸異煙酰腙釩:葡萄糖酸鈷:六氯鋨二鉀:雙癸基二甲基溴化銨的重量之比=（4～8）:（6～10）:（3～6）:（4～7）:（5～8）:（6～9）:（10～15）:（12～18）:（4～7）:（6～9）:（6～20）。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述B組分由毛沸石、石榴石、麥飯石、硅灰石、氫氧化鋁、天青石組成，毛沸石、石榴石、麥飯石、硅灰石、氫氧化鋁、天青石分別進(jìn)行粉碎，去離子水洗滌干燥除去水分后，經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)篩進(jìn)行篩分，控制粒徑為0.0370mm～0.0750mm。