[發明專利]超聲強化硫酸法鈦白酸解制備鈦白粉的方法

在審

• 申請號: 201710276162.1
• 申請日: 2017-04-25
• 公開（公告）號: CN107055603A
• 公開（公告）日: 2017-08-18
• 發明（設計）人: 王斌;王海波;石瑞成;馬維平;羅志強;杜劍橋;彭毅
• 申請（專利權）人: 攀鋼集團研究院有限公司
• 主分類號: C01G23/053
• 分類號: C01G23/053
• 代理公司: 成都虹橋專利事務所(普通合伙)51124
• 代理人: 劉揚

技術領域

本發明涉及鈦白粉生產方法領域，尤其是一種超聲強化硫酸法鈦白酸解制備鈦白粉的方法。

背景技術

目前我國硫酸法鈦白粉主要以鈦精礦或鈦渣為酸溶性鈦渣原料，通過酸解方式將鈦原料分解，使鈦進入液相得到鈦液，再經后續工藝生產鈦白粉。鈦原料的酸解方式主要有間歇式酸解和連續酸解，當前以間歇式酸解為主。采用間歇式酸解工藝時，鈦原料與濃硫酸在酸解反應器中混合，利用壓縮空氣攪拌。鈦精礦的酸解率通常為95％左右，鈦渣約為93％。未被分解的鈦原料進入酸解殘渣，造成了鈦的損失。

酸解過程中硫酸需要滲入液膜與鈦原料顆粒接觸，反應才能繼續進行，目前硫酸法鈦白酸解時，主要依靠壓縮空氣或機械攪拌的方式來強化這一滲入過程。這種強化過程較弱，本發明擬提供一種用超聲強化硫酸法鈦白酸解制備鈦白粉的方法。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種通過有效提高酸解率從而提高鈦原料的收率，減少原料消耗的超聲強化硫酸法鈦白酸解制備鈦白粉的方法。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：超聲強化硫酸法鈦白酸解制備鈦白粉的方法，包括以下步驟：

a、首先將鈦原料酸解得到鈦液，即：將鈦原料與濃硫酸混合，然后加入稀釋水，同時開啟超聲引發主反應，主反應結束后熟化2～4小時，再加入水浸取得到鈦液；

b、其次，將鈦液沉降、結晶、濃縮和水解得到偏鈦酸；

c、最后，對偏鈦酸進行漂洗、鹽處理和煅燒，并最終得到鈦白粉。

進一步的是，所述步驟a中，所述的超聲頻率為16-21KHz，功率為50-800W。

進一步的是，所述步驟a中對鈦原料酸解之前，預先對鈦原料進行粉碎。

進一步的是，所述粉碎方式為球磨。

進一步的是，所述粉碎后鈦原料的細度中≤45μm的比例不低于95％。

進一步的是，所述步驟a中鈦原料與濃硫酸的重量比為1.50～1.80﹕1。

進一步的是，所述步驟a中濃硫酸濃度為92.0～98.5％。

進一步的是，所述步驟a中稀釋水質量的添加量為鈦原料質量的0.1～0.25倍。

本發明的有益效果是：本發明首先對鈦原料酸解進行了優化，即在鈦精礦或鈦渣與濃硫酸混合后，加入稀釋水，待硫酸稀釋放熱后混合物料開始升溫，在升溫過程中開啟超聲，強化了鈦精礦或鈦渣與濃硫酸的反應過程，使鈦的酸解收率提高2％以上，酸解率提高最終使得鈦白粉的生產率得以提高。該發明提高了鈦原料的收率，減少了原料消耗，對硫酸法鈦白生產企業具有很大的經濟效益，應用前景廣，尤其適用于硫酸法鈦白酸解制備鈦白粉的工藝之中。

具體實施方式

超聲強化硫酸法鈦白酸解制備鈦白粉的方法，包括以下步驟：a、首先將鈦原料酸解得到鈦液，即：將鈦原料與濃硫酸混合，然后加入稀釋水，同時開啟超聲引發主反應，主反應結束后熟化2～4小時，再加入水浸取得到鈦液；b、其次，將鈦液沉降、結晶、濃縮和水解得到偏鈦酸；c、最后，對偏鈦酸進行漂洗、鹽處理和煅燒，并最終得到鈦白粉。

本發明的一大創新點就是利用超聲強化了鈦精礦或鈦渣與濃硫酸的反應過程，使鈦的酸解收率提高2％以上。其中，所述的超聲頻優選為16-21KHz，功率為50-800W。酸解過程中，采用常規機械攪拌時，硫酸分解鈦原料為未反應縮核模型。鈦原料的酸解程度，依賴于硫酸滲入液膜與未反應的核(鈦原料顆粒)的接觸程度，在常規機械攪拌條件下，硫酸向核內部擴散的程度依賴于液相傳質能力，這種液相擴散能力有限。當外加超聲后，硫酸向核擴散的能力大大增強，這主要是因為超聲波是一種壓縮縱波，具有很強穿透性，能夠在界面上產生強烈的沖擊和空化作用。超聲波波長較短，頻率很高，具有的能量較大，可以對介質質點產生顯著的聲壓作用。本發明通過超聲強化酸解反應過程，增強了濃硫酸向鈦原料顆粒表面的滲透能力，從而提高了鈦原料的酸解率。

上述超聲強化硫酸法鈦白酸解制備鈦白粉的方法中，所述的開啟超聲引發主反應時是指稀釋水加入完畢后開啟超聲，主反應結束時關閉。加入稀釋水后，鈦原料和硫酸混合物溫度開始上升，酸解反應速度逐漸加快。開啟超聲，酸解反應能力得到增強。當主反應發生后，劇烈放熱產生大量蒸汽及酸霧，使得酸解反應體系液相量大大減少，并最終固化。雖然固化后仍有少量酸解反應在繼續進行，但由于缺乏液相，超聲波的作用能力受限，因此在酸解反應體系固化前即可關閉超聲。