[發(fā)明專利]臭氧非均相氧化固體催化劑的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710275756.0
• 申請日: 2017-04-25
• 公開（公告）號: CN107051512A
• 公開（公告）日: 2017-08-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 朱明;劉陽;宋佳檸
• 申請（專利權(quán)）人: 四川師范大學(xué)
• 主分類號: B01J23/89
• 分類號: B01J23/89;B01J32/00;C02F1/28;C02F1/78;C02F101/30
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種臭氧非均相氧化固體催化劑的制備方法，其特征是在可密閉反應(yīng)器中加入A組分和去離子水?dāng)嚢柚苽渌芤海刂艫組分的重量濃度為2%～6%，溶液制備完成后，在攪拌下加入B組分，升溫至35℃～50℃，繼續(xù)攪拌反應(yīng)3h～6h，過濾，反應(yīng)產(chǎn)物在102℃～106℃干燥恒重后得到擴孔改性載體，擴孔改性載體投入超聲波反應(yīng)器，加入由C組分和去離子水配制的水溶液，C組分的重量濃度為3%～8%，攪拌混合均勻，控制超聲功率密度為0.3～0.8W/m³、頻率20kHz～30kHz、40℃～55℃，超聲振蕩2h～5h，得到超聲表面活化載體混合液，轉(zhuǎn)移至水熱反應(yīng)釜中，再加入D組分和去離子水配制的水溶液，D組分的重量濃度為40%～55%，按重量計，D組分去離子水溶液:超聲表面活化載體混合液的重量比=1:（1.5～2），控制溫度120℃～180℃，水熱反應(yīng)時間為8h～16h，然后烘干得細(xì)粉粒物，細(xì)粉粒物在馬弗爐內(nèi)，600℃～950℃，灼燒3h～8h，得到臭氧非均相氧化固體催化劑；所述A組分由擴孔劑次氯酸鋰、雙(乙酰丙酮)鈹組成，按重量計，次氯酸鋰:雙(乙酰丙酮)鈹?shù)闹亓恐?1:（1～1.6），B組分由凹凸棒土、透輝石、螢石、鈣芒硝、水鎂石、蛇紋巖組成，按重量計，凹凸棒土:透輝石:螢石:鈣芒硝:水鎂石:蛇紋巖的重量之比=（5～15）:（7～17）:（9～19）:（11～21）:（13～23）:（15～25），按重量計，A組分:B組分的重量之比=1:（10～20），C組分是三月桂基氯化銨，按重量計，C組分:擴孔改性載體的重量之比=1:（5～10），D組分由復(fù)合礦化劑硼砂、硫酸鉀，催化活性助劑前驅(qū)物三(3-三氟乙酰基-D-樟腦)鐠(III)、三環(huán)戊二烯钷、三(6,6,7,7,8,8,8-七氟-2,2-二甲基-3,5-辛烯二酮)鏑(III)、三[N,N-雙(三甲基硅烷)胺]鉺稀土金屬有機化合物，催化活性中心前驅(qū)物普通過渡金屬有機化合物富馬酸亞鐵、檸檬酸鎳和貴金屬化合物四氯金鉀、三聯(lián)吡啶氯化釕六水合物，乳化劑二（十八烷基）月桂基甲基溴化銨組成，按重量計，硼砂:硫酸鉀:三(3-三氟乙酰基-D-樟腦)鐠(III):三環(huán)戊二烯钷:三(6,6,7,7,8,8,8-七氟-2,2-二甲基-3,5-辛烯二酮)鏑(III):三[N,N-雙(三甲基硅烷)胺]鉺:富馬酸亞鐵:檸檬酸鎳:四氯金鉀:三聯(lián)吡啶氯化釕六水合物:二（十八烷基）月桂基甲基溴化銨的重量之比=（4～8）:（6～10）:（3～6）:（4～7）:（5～8）:（6～9）:（10～15）:（12～18）:（4～7）:（6～9）:（6～20）。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述B組分由凹凸棒土、透輝石、螢石、鈣芒硝、水鎂石、蛇紋巖組成，凹凸棒土、透輝石、螢石、鈣芒硝、水鎂石、蛇紋巖分別進行粉碎，去離子水洗滌干燥除去水分后，經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)篩進行篩分，控制粒徑為0.0370mm～0.0750mm。