[發明專利]臭氧非均相氧化固體催化劑的制備方法

在審

• 申請號: 201710275723.6
• 申請日: 2017-04-25
• 公開（公告）號: CN107051509A
• 公開（公告）日: 2017-08-18
• 發明（設計）人: 朱明;丁瑤;江燕妮
• 申請（專利權）人: 四川師范大學
• 主分類號: B01J23/89
• 分類號: B01J23/89;B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/78;B01J32/00;C02F101/30
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1.一種臭氧非均相氧化固體催化劑的制備方法，其特征是在可密閉反應器中加入A組分和去離子水攪拌制備水溶液，控制A組分的重量濃度為2%～6%，溶液制備完成后，在攪拌下加入B組分，升溫至35℃～50℃，繼續攪拌反應3h～6h，過濾，反應產物在102℃～106℃干燥恒重后得到擴孔改性載體，擴孔改性載體投入超聲波反應器，加入由C組分和去離子水配制的水溶液，C組分的重量濃度為3%～8%，攪拌混合均勻，控制超聲功率密度為0.3～0.8W/m³、頻率20kHz～30kHz、40℃～55℃，超聲振蕩2h～5h，得到超聲表面活化載體混合液，轉移至水熱反應釜中，再加入D組分和去離子水配制的水溶液，D組分的重量濃度為40%～55%，按重量計，D組分去離子水溶液:超聲表面活化載體混合液的重量比=1:（1.5～2），控制溫度120℃～180℃，水熱反應時間為8h～16h，然后烘干得細粉粒物，細粉粒物在馬弗爐內，600℃～950℃，灼燒3h～8h，得到臭氧非均相氧化固體催化劑；所述A組分由次氯酸鋰、雙(乙酰丙酮)鈹組成，按重量計，次氯酸鋰:雙(乙酰丙酮)鈹的重量之比=1:（1～1.6），B組分由毛沸石、石榴石、硅藻純、藍晶石、蒙脫土、鉀石鹽組成，按重量計，毛沸石:石榴石:硅藻純:藍晶石:蒙脫土:鉀石鹽的重量之比=（5～15）:（7～17）:（9～19）:（11～21）:（13～23）:（15～25），按重量計，A組分:B組分的重量之比=1:（10～20），C組分是氯化十二烷基三甲基銨，按重量計，C組分:擴孔改性載體的重量之比=1:（5～10），D組分由復合礦化劑硼砂、硫酸鉀，催化活性助劑前驅物異丙氧化鈧(III)、三(六氟乙酰丙酮)釔(III) 二水合物、三(3-三氟乙酰基-D-樟腦)鐠(III)、三[N,N-雙(三甲基硅烷)胺]鉺稀土金屬有機化合物，催化活性中心前驅物普通過渡金屬有機化合物二茂鈦環取代水楊酸配合物、丙酮酸異煙酰腙釩、谷氨酸銅和貴金屬化合物六亞硝基銠三鈉，乳化劑二（十八烷基）月桂基甲基溴化銨組成，按重量計，硼砂:硫酸鉀: 異丙氧化鈧(III):三(六氟乙酰丙酮)釔(III)二水合物:三(3-三氟乙酰基-D-樟腦)鐠(III):三[N,N-雙(三甲基硅烷)胺]鉺:二茂鈦環取代水楊酸配合物:丙酮酸異煙酰腙釩:谷氨酸銅:六亞硝基銠三鈉:二（十八烷基）月桂基甲基溴化銨的重量之比=（4～8）:（6～10）:（3～6）:（4～7）:（5～8）:（6～9）:（10～15）:（12～18）:（4～7）:（6～9）:（6～20）。

2.根據權利要求1所述B組分由毛沸石、石榴石、硅藻純、藍晶石、蒙脫土、鉀石鹽組成，毛沸石、石榴石、硅藻純、藍晶石、蒙脫土、鉀石鹽分別進行粉碎，去離子水洗滌干燥除去水分后，經標準篩進行篩分，控制粒徑為0.0370mm～0.0750mm。