[發明專利]一種快速低耗高效制備YAG粉體的方法

在審

• 申請號: 201710274664.0
• 申請日: 2017-04-25
• 公開（公告）號: CN107090290A
• 公開（公告）日: 2017-08-25
• 發明（設計）人: 張樂;單迎雙;吳佳東;周天元;高光珍;王騁;陳浩
• 申請（專利權）人: 江蘇師范大學
• 主分類號: C09K11/80
• 分類號: C09K11/80
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司32200
• 代理人: 樓高潮

技術領域

本發明屬于粉體制備應用技術領域，具體的涉及一種快速低耗高效制備YAG粉體的方法，更確切的說是采用自蔓延高溫合成法進行快速低耗高效地制備YAG粉體。

背景技術

白光LED具有節能無污染、發光效率高、壽命長等特點。目前白光LED的主流實現方式為藍光芯片搭配黃色熒光粉，具有技術成熟度高、工藝簡單、成本低等優勢。其中，YAG:Ce³⁺(Y₃A₁₅O₂:Ce³⁺)黃色熒光粉具有優良的物化性能，其吸收光譜與InGaN芯片的發射光譜匹配最佳，發射光譜覆蓋范圍寬，發光效率高，采用該熒光粉封裝得到的白光LED可實現高光效輸出，因此，YAG:Ce³⁺熒光粉在LED照明中有著廣闊的市場應用前景。

目前市場上合成YAG:Ce³⁺(Y₃A₁₅O₂:Ce³⁺)黃色熒光粉的方法主要有高溫固相法和溶膠凝膠法。其中，高溫固相法是一種經典的合成方法，此法一般將達到要求純度和粒度的Y₂O₃、Al₂O₃、CeO₂粉末按一定的化學計量比配料并加入適量的助熔劑(如BaF₂、AlF₃等)，通過機械研磨混合，然后在弱還原氣氛中于1600℃左右進行高溫煅燒4～5h，再經過研磨、洗滌、烘干、篩選而得YAG:Ce³⁺熒光粉。由于固相法生產的熒光粉是迄今為止所有生產方法中發光強度最高的一種，因此目前生產線上很大比例采用固相法生產。而溶膠凝膠法是一種有望得到均質超細熒光粉的生產方法，主要工藝過程為：原料反應物的金屬醇鹽、有機前驅體溶解在水溶液中，在控制溫度和PH值的條件下成膠，膠體經干燥成凝膠后在1000℃的溫度下高溫煅燒4～5h，再經粉碎、分選、清洗、表面處理、篩分等后處理而獲得產品。利用溶膠凝膠法獲得的YAG:Ce³⁺熒光粉純度高、均勻性好、粒徑小、發光強度高。

雖然上述兩種制備方案均能獲得發光強度較高的YAG:Ce³⁺熒光粉，但兩種方案都需要進行高溫煅燒，所需溫度≥1000℃，并且煅燒時間為4～5h，既耗能又耗時，因此本領域需要迫切開發一種能快速低耗高效制備YAG粉體的方法。

發明內容

針對上述問題，本發明提供一種自蔓延高溫合成法進行快速低耗高效地制備YAG粉體。

本發明提供如下技術方案：

一方面，本發明提供一種快速低耗高效制備YAG粉體的方法，其特征在于利用自蔓延高溫合成法，通過控制原料中Al/Al₂O₃比例y來實現對反應溫度的控制，進而控制整個燃燒反應，其中所制備的YAG粉體滿足下式所示的組分：

Y₃Al₅O₁₂:xCe³⁺

其中x的取值范圍為0.01≤x≤0.03。

進一步的，本發明提供的制備方法中，通過控制原料中Al/Al₂O₃比例y為0.9≤y≤0.95。

另一方面，本發明提供一種快速低耗高效制備YAG粉體的方法，包括如下步驟：

(1)按照Y₃Al₅O₁₂:xCe³⁺(0.01≤x≤0.03)的化學計量比分別稱取原料Y₂O₃、CeO₂、Al₂O₃、Al和NaClO₄，其中Al/Al₂O₃的比例范圍為0.9≤y≤0.95；

(2)將步驟(1)中的原來進行充分球磨，使得原料充分混合均勻；

(3)將步驟(2)中混合均勻的原料放入石墨坩堝中，并將石墨坩堝放入密閉容器中并通以Ar氣氣氛，其中密閉容器中配有排氣閥和電子打火器；

(4)將一次性碳箔紙一端與步驟(3)石墨坩堝中的原料一端接觸，然后用電子打火器點燃碳箔紙，使得燃燒反應開始進行；