[發明專利]臭氧非均相氧化固體催化劑的制備方法

在審

• 申請號: 201710274642.4
• 申請日: 2017-04-25
• 公開（公告）號: CN107088423A
• 公開（公告）日: 2017-08-25
• 發明（設計）人: 蘇智;朱明;江燕妮
• 申請（專利權）人: 四川師范大學
• 主分類號: B01J23/89
• 分類號: B01J23/89;B01J32/00;B01J20/20;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/78;C02F101/30
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1.一種臭氧非均相氧化固體催化劑的制備方法，其特征是在可密閉反應器中加入A組分和去離子水攪拌制備水溶液，控制A組分的重量濃度為2%～6%，溶液制備完成后，在攪拌下加入B組分，升溫至35℃～50℃，繼續攪拌反應3h～6h，過濾，反應產物在102℃～106℃干燥恒重后得到擴孔改性載體，擴孔改性載體投入超聲波反應器，加入由C組分和去離子水配制的水溶液，C組分的重量濃度為3%～8%，攪拌混合均勻，控制超聲功率密度為0.3～0.8W/m³、頻率20kHz～30kHz、40℃～55℃，超聲振蕩2h～5h，得到超聲表面活化載體混合液，轉移至水熱反應釜中，再加入D組分和去離子水配制的水溶液，D組分的重量濃度為40%～55%，按重量計，D組分去離子水溶液:超聲表面活化載體混合液的重量比=1:（1.5～2），控制溫度120℃～180℃，水熱反應時間為8h～16h，然后烘干得細粉粒物，細粉粒物在馬弗爐內，600℃～950℃，灼燒3h～8h，得到臭氧非均相氧化固體催化劑；所述A組分由擴孔劑次氯酸鋰、雙(乙酰丙酮)鈹組成，按重量計，次氯酸鋰:雙(乙酰丙酮)鈹的重量之比=1:（1～1.6），B組分由活性炭、光鹵石、蒙脫土、鉀石鹽、螢石、鈣芒硝組成，按重量計，活性炭:光鹵石:蒙脫土:鉀石鹽: 螢石:鈣芒硝的重量之比=（5～15）:（7～17）:（9～19）:（11～21）:（13～23）:（15～25），按重量計，A組分:B組分的重量之比=1:（10～20），C組分是馬來酸二乙酯基雙（氯化十二烷基二甲基銨），按重量計，C組分:擴孔改性載體的重量之比=1:（5～10），D組分由復合礦化劑硼砂、硫酸鉀，催化活性助劑前驅物三環戊二烯钷、三(6,6,7,7,8,8,8-七氟-2,2-二甲基-3,5- 辛烯二酮)鏑(III)、三氟甲烷磺酸銩(III)、碳酸镥水合物稀土金屬有機化合物，催化活性中心前驅物普通過渡金屬有機化合物葡萄糖酸鈷、乳酸鋅和貴金屬化合物三聯吡啶氯化釕六水合物、二氯四氨合鈀，乳化劑硬脂酸三甲胺基乙醇酯碘化銨組成，按重量計，硼砂:硫酸鉀:三環戊二烯钷:三(6,6,7,7,8,8,8-七氟-2,2-二甲基-3,5- 辛烯二酮)鏑(III):三氟甲烷磺酸銩(III):碳酸镥水合物:葡萄糖酸鈷:乳酸鋅:三聯吡啶氯化釕六水合物:二氯四氨合鈀:,硬脂酸三甲胺基乙醇酯碘化銨的重量之比=（4～8）:（6～10）:（3～6）:（4～7）:（5～8）:（6～9）:（10～15）:（12～18）:（4～7）:（6～9）:（6～20）。

2.根據權利要求1所述B組分由活性炭、光鹵石、蒙脫土、鉀石鹽、螢石、鈣芒硝組成，活性炭、光鹵石、蒙脫土、鉀石鹽、螢石、鈣芒硝分別進行粉碎，去離子水洗滌干燥除去水分后，經標準篩進行篩分，控制粒徑為0.0370mm～0.0750mm。