[發明專利]一種不溶性硫磺的生產方法

有效

• 申請號: 201710274173.6
• 申請日: 2017-04-25
• 公開（公告）號: CN106892410B
• 公開（公告）日: 2022-12-30
• 發明（設計）人: 王延臻;宋春敏;段紅玲
• 申請（專利權）人: 中國石油大學（華東）
• 主分類號: C01B17/12
• 分類號: C01B17/12
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種不溶性硫磺的生產方法，其特征在于使用工業硫磺為原料，具體包括如下步驟：

(1)將工業硫磺加熱至350-600℃，在0.05-1MPa下，通入急冷塔，急冷塔的上部有二硫化碳噴淋，并有人字型塔盤在急冷塔中，急冷塔底伸入一個裝有二硫化碳的容器沉降器中，沉降器內有傘型沉降盤和沉降環，沉降器底部裝有螺旋結晶器和攪拌器，螺旋結晶器與液相粉碎機相連，液相粉碎機與泵相連，泵與密閉式過濾機相連，沉降器與飽和二硫化碳罐相連；

(2)硫磺進入急冷塔后，由急冷塔上部噴淋進入的二硫化碳進行急冷，急冷后的硫磺變成黏彈性的半固體進入沉降器中，在沉降器中的傘型沉降盤和沉降環將這些黏彈性的硫磺有序地緩緩沉降至沉降器底部，在沉降器下部的攪拌器將這些黏彈性硫磺打碎，通過沉降器底部的螺旋結晶器慢慢地輸送至液相粉碎機，并在螺旋結晶器中進行固化，硫磺在液相粉碎機中被研磨、粉碎，成為粒度50-200目的硫磺顆粒；

(3)將粉碎機出來的物料連同二硫化碳用泵打入一個集過濾、洗滌和干燥三種功能為一體的機械，簡稱一體機，該一體機為帶夾套反應釜，底部裝有不銹鋼過濾板，用于阻止硫磺顆粒漏出，內部裝有攪拌器，外部有夾套用熱水或蒸汽加熱，側邊靠近過濾板位置有固體出料口；

(4)將一體機底部的二硫化碳用泵抽到飽和二硫化碳罐，然后向一體機中打入新鮮或回收的不含硫磺的二硫化碳，二硫化碳的用量為硫磺重量的1-2倍，然后攪拌30-60分鐘，過濾，濾液抽到二硫化碳儲罐，然后再加入占硫磺0.5-1倍體積的二硫化碳，攪拌30-60分鐘，然后過濾，濾液進入二硫化碳儲罐；

(5)向一體機外層夾套中通入熱水或者水蒸氣，將一體機攪拌器開動，并開啟連接一體機的真空泵，將一體機中殘余的二硫化碳蒸發回收；

(6)待真空泵出口連接的水罐中二硫化碳的液位不增加時，關閉真空泵，向一體機夾套中通入冷卻水，待到一體機中的不溶性硫磺溫度降至40℃以下時，向一體機中通入氮氣至常壓，然后打開一體機側邊的固體出料口，將不溶性硫磺卸出至充油機；

(8)充油機為具有攪拌裝置的機械，不溶性硫磺進入充油機后，打入填充油，攪拌均勻，即得到充油型不溶性硫磺；

(9)二硫化碳罐中的二硫化碳用泵打入加熱器加熱至120-200℃進入二硫化碳蒸發回收塔，塔頂出來的二硫化碳蒸汽進入冷凝冷卻器回收二硫化碳，塔底主要是硫磺和二硫化碳進入汽提塔，汽提塔下部有水蒸氣進入，塔頂蒸汽進入冷凝冷卻器回收二硫化碳，塔底得到的硫磺進入硫磺成型機成型后作為商品硫磺。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于急冷塔位于沉降器上方，沉降器內裝有傘型沉降盤，沉降器壁上裝有沉降環，沉降器下部裝有攪拌器。

3.根據權利要求1和2所述的方法，其特征在于沉降盤與沉降器壁呈8-20°的傾角。