[發明專利]金-銀核殼納米刺及其制備方法和用途

有效

• 申請號: 201710273506.3
• 申請日: 2017-04-24
• 公開（公告）號: CN107159882B
• 公開（公告）日: 2019-06-11
• 發明（設計）人: 黃竹林;孟國文;柯巖;周宏建
• 申請（專利權）人: 中國科學院合肥物質科學研究院
• 主分類號: B22F1/02
• 分類號: B22F1/02;B22F9/24;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 合肥和瑞知識產權代理事務所(普通合伙) 34118
• 代理人: 任崗生

1.一種金-銀核殼納米刺的制備方法，所述金-銀核殼納米刺包括金納米刺，

所述金納米刺的表面包覆有銀納米殼層；

所述金納米刺為金納米球的表面豎有金刺，所述金納米球的球直徑為41-111nm，所述金刺為錐臺狀，其錐臺的頂直徑為8-12nm，底直徑為18-22nm，高為15-20nm；

所述銀納米殼層的厚為2-10nm；

其特征在于主要步驟如下：

步驟1，先按照水、0.15-0.25g/L的金納米球水溶液、95-105g/L的氯金酸水溶液和8-12g/L的對苯二酚水溶液的體積比為30：0.1-0.8：0.8-0.12：8-12的比例，將金納米球水溶液、氯金酸水溶液和對苯二酚水溶液依次加入攪拌下的水中反應1-2min，得到金納米刺水溶液，再對金納米刺水溶液進行固液分離和洗滌的處理，得到金納米刺；

步驟2，先按照戊二醇、14-18g/L的聚乙烯吡咯烷酮戊二醇溶液和4-6g/L的金納米刺戊二醇的分散液的體積比為5：0.8-1.2：0.8-1.2的比例，將聚乙烯吡咯烷酮戊二醇溶液和金納米刺戊二醇的分散液加入攪拌下的110-130℃的戊二醇中，得到混合液，再按照混合液和8-12g/L的硝酸銀戊二醇溶液的體積比為7：0.1-1的比例，將硝酸銀戊二醇溶液加入攪拌下的140-160℃的混合液中反應至少30min后，對反應液進行固液分離和洗滌的處理，得到中間產物；

步驟3，將中間產物分散于乙醇或水中，制得金-銀核殼納米刺。

2.根據權利要求1所述的金-銀核殼納米刺的制備方法，其特征是使用檸檬酸鈉還原法獲得金納米球的過程為，先按照水、90-110g/L的氯金酸水溶液和18-22g/L的檸檬酸鈉水溶液的體積比為20：0.1：5的比例，依次將氯金酸水溶液和檸檬酸鈉水溶液加入攪拌下的95-99℃的水中后，于95-98℃下反應30min，得到金納米球水溶液，再對金納米球水溶液進行固液分離和洗滌的處理，得到球直徑為10-15nm的金納米球。

3.根據權利要求1所述的金-銀核殼納米刺的制備方法，其特征是將金納米球水溶液、氯金酸水溶液和對苯二酚水溶液依次加入水中攪拌的速率，將聚乙烯吡咯烷酮戊二醇溶液和金納米刺戊二醇的分散液加入戊二醇中攪拌的速率，以及將硝酸銀戊二醇溶液加入混合液中攪拌的速率均為400-600r/min。

4.根據權利要求1所述的金-銀核殼納米刺的制備方法，其特征是對金納米刺水溶液進行固液分離的處理為離心分離，其轉速為8000-10000r/min，時間為5-7min。

5.根據權利要求1所述的金-銀核殼納米刺的制備方法，其特征是對金納米刺水溶液進行洗滌的處理為使用乙醇對分離得到的固態物進行清洗，清洗時分離固態物為離心分離。

6.根據權利要求1所述的金-銀核殼納米刺的制備方法，其特征是對反應液進行固液分離的處理為離心分離，其轉速為8000-10000r/min，時間為5-7min。

7.根據權利要求1所述的金-銀核殼納米刺的制備方法，其特征是對反應液進行洗滌的處理為使用去離子水和乙醇對分離得到的固態物進行2-3次的交替清洗，清洗時分離固態物為離心分離。

8.一種采用如權利要求1所述制備方法制得的金-銀核殼納米刺的用途，其特征在于：

將金-銀核殼納米刺作為表面增強拉曼散射的活性基底，使用激光拉曼光譜儀測量其上附著的有機物的含量，所述有機物為對巰基苯胺，或福美雙，或雙對氯苯基三氯乙烷。

9.根據權利要求8所述的金-銀核殼納米刺的用途，其特征是激光拉曼光譜儀的激發光的波長為532nm或633nm或785nm，積分時間為5-15s。