[發明專利]有機膦硅聚合物與氫氧化鋁協同阻燃硅橡膠的制備方法

有效

• 申請號: 201710273415.X
• 申請日: 2017-04-21
• 公開（公告）號: CN107043542B
• 公開（公告）日: 2021-05-04
• 發明（設計）人: 馬會娟;楊桂春;陳海平;張旺;熊成雪
• 申請（專利權）人: 湖北興發化工集團股份有限公司
• 主分類號: C08L83/07
• 分類號: C08L83/07;C08L83/06;C08L83/08;C08L83/04;C08K3/22;C08K3/36
• 代理公司: 宜昌市三峽專利事務所 42103
• 代理人: 蔣悅

1.有機膦硅聚合物與氫氧化鋁協同阻燃硅橡膠的制備方法，其特征在于，包括下述重量百分數的原料：基礎膠I17％-23％，基礎膠II 43％-57％，膦硅聚合物10-20％，氫氧化鋁10-20％，且膦硅聚合物與氫氧化鋁的質量比為1：1；

制備方法包括如下步驟：

(1)所述有機膦硅聚合物為聚磷酸酯硅氧烷DOPO-Si，其結構如下：

式中：x為2-4，y為3-6，z為300-325，有機膦硅聚合物DOPO-Si采用中國發明專利CN104987510A實施案例1所公開的方法制備，并在80-100℃下干燥6-8h，備用；

(2)按照各配比稱取基礎膠I、基礎膠II、氫氧化鋁以及有機膦硅聚合物，在布拉本德密煉機中，控制轉速80-100轉/分，160-180℃溫度下密煉8-10分鐘，出料，冷卻后即為阻燃硅橡膠，制片測試阻燃性能。

2.如權利要求1所述的有機膦硅聚合物與氫氧化鋁協同阻燃硅橡膠的制備方法，其特征在于，所述基礎膠I采用如下重量份原料：110-1型橡膠30-45％，110-3型橡膠65-52％，201型甲基硅油5-3％，按照各配比稱取110-1型橡膠、110-3型橡膠以及甲基硅油，在布拉本德密煉機中控制轉速80-100轉/分，160-180℃溫度下密煉8-10分鐘出料，即為基礎膠I。

3.如權利要求2所述的有機膦硅聚合物與氫氧化鋁協同阻燃硅橡膠的制備方法，其特征在于，110-1型橡膠中乙烯基含量0.08-0.1％，分子量60±2萬；110-3型橡膠中乙烯基含量0.22-0.24％，分子量60±2萬；201型甲基硅油黏度為1000mPa.s。

4.如權利要求3所述的有機膦硅聚合物與氫氧化鋁協同阻燃硅橡膠的制備方法，其特征在于，所述基礎膠II采用如下重量份原料：110-0型橡膠35-45％，110-1型橡膠20-15％，氣相白炭黑35-43％，羥基硅油2-3％，乙烯基硅油0.5-2％，制備方法為：

(1)氣相白炭黑使用前放在干燥箱中80-100℃干燥10h，待用；

(2)按照各配比稱取110-0型橡膠、110-1型橡膠、氣相白炭黑、羥基硅油以及乙烯基硅油，氣相白炭黑分批加入，在布拉本德密煉機中控制轉速80-100轉/分，160-180℃溫度下密煉15-20分鐘出料，即為基礎膠II。

5.如權利要求4所述的有機膦硅聚合物與氫氧化鋁協同阻燃硅橡膠的制備方法，其特征在于，所述基礎膠II的制備方法如下：110-0型橡膠中乙烯基含量為0.03-0.05％，分子量60±2萬，110-1型橡膠中乙烯基含量0.08-0.1％，分子量60±2萬，氣相白炭黑的比表面積為200m²/g，羥基硅油的羥基含量為6-10％，黏度為15-40mm²/s，乙烯基硅油的乙烯基含量7％，黏度為20-40mPa.s。