[發(fā)明專利]一種具備柔性襯底的碳基導電薄膜的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710272701.4
• 申請日: 2017-04-24
• 公開（公告）號: CN106992032A
• 公開（公告）日: 2017-07-28
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 不公告發(fā)明人
• 申請（專利權(quán)）人: 蘇州思創(chuàng)源博電子科技有限公司
• 主分類號: H01B5/14
• 分類號: H01B5/14;H01B13/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及導電材料領(lǐng)域，具體涉及一種具備柔性襯底的碳基導電薄膜的制備方法。

背景技術(shù)

目前，隨著觸摸屏、太陽能電池、智能窗戶以及平板顯示器等光電器件和設(shè)備的迅速發(fā)展，對于低電阻、高透光性能的透明電極材料的需求越來越大。

透明導電薄膜(TCFs)具有優(yōu)異的光電特性，而且還具有重量輕、可彎曲、不易破碎、環(huán)境友好、可以采用卷對卷工業(yè)化連續(xù)生產(chǎn)方式等優(yōu)點，其已被廣泛應(yīng)用，例如：它們可被用于顯示器、觸板、太陽能電池等領(lǐng)域。所述薄膜一般包括透明的襯底，例如：PET等，在所述襯底上形成透明且導電的涂層或薄膜。目前作為主流的透明導電薄膜材料是氧化銦錫(ITO)薄膜，主要是因為該材料的靶材制備和成膜工藝都比較成熟。

目前，市面上還未出現(xiàn)能夠?qū)崿F(xiàn)柔性透明導電薄膜大面積產(chǎn)業(yè)化的方法及設(shè)備，這不僅是當前本行業(yè)亟待解決的技術(shù)難題，而且更是急需填補的一項技術(shù)空白。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供一種具備柔性襯底的碳基導電薄膜的制備方法，本發(fā)明實現(xiàn)了柔性導電薄膜連續(xù)性、大面積生產(chǎn)，大大縮短生產(chǎn)周期、大幅度提高生產(chǎn)率和降低生產(chǎn)成本，解決了柔性金屬網(wǎng)絡(luò)透明導電薄膜大面積連續(xù)性生產(chǎn)的問題，本發(fā)明制得的導電薄膜不僅具有優(yōu)良的導電性，而且具有低的電阻率，高陽光透射率，化學和力學穩(wěn)定性好的優(yōu)點，生產(chǎn)工藝周期短，具有廣泛的市場應(yīng)用前景。

為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種具備柔性襯底的碳基導電薄膜的制備方法，該方法包括如下步驟：

（1）制備柔性襯底

成卷的PET柔性襯底放料，連續(xù)輸送柔性襯底依次通過預清洗、風干、常壓等離子體清洗、涂布龜裂液和加熱，龜裂液選用雞蛋清凝膠，雞蛋清凝膠配比是雞蛋清與水體積比范圍為1:1-2，在柔性襯底上形成龜裂縫，即制得具有龜裂縫的PET柔性襯底，龜裂縫的寬度為2-5微米，在輸送過程中，根據(jù)PET柔性襯底的張力大小，對PET柔性襯底的張力和速度進行調(diào)節(jié)實現(xiàn)PET柔性襯底恒速和恒張力，并在制得具有龜裂縫的PET柔性襯底之后，對具有PET龜裂縫的柔性襯底糾正、收卷；

所述預清洗所采用的清洗劑可以是雙氧水或酒精等，作用是去除PET柔性襯底表面上的粉塵、顆粒；

所述常壓等離子體清洗用于對PET柔性襯底表面進行清潔、改性和活化；

（2）制備導電混合液

取1.5-1.7g二水合硫酸銅于250mL的燒杯中，向燒杯中加入3-5mL草酸和60-80mL蒸餾水，攪拌至固體完全溶解，隨后在攪拌的條件下向燒杯中緩慢加入30-50mL的N，N-二甲基乙酰胺和2-4g石墨粉，攪拌10-15min后將燒杯中的混合液倒入不銹鋼反應(yīng)釜中，密封，在100-115℃下進行反應(yīng)6-7h，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻到室溫，將釜中樣品進行離心分離，得沉淀物，將沉淀物用分別用無水乙醇和蒸餾水清洗3-4次，放入70-75℃烘箱中干燥，得到固體1；

取4-6g硝酸銅于燒杯中，向燒杯中加入150-200mL蒸餾水和45-55mL的1，2-丙二醇，在攪拌的條件下緩慢滴加質(zhì)量分數(shù)55%氫氧化鉀溶液，調(diào)節(jié)pH值為9.1-9.3，滴加后在60-70℃下磁力攪拌2-3h，攪拌后向杯中加入1-3g硝酸銀，控制溫度在50-60℃下攪拌反應(yīng)3-4h，反應(yīng)結(jié)束后即可得到透明溶液；

將上述透明溶液冷卻至室溫，靜置老化15-20h，老化后過濾，得到濾渣用蒸餾水洗滌濾液至中性，在100-110℃下干燥，將干燥好的固體在200-250℃下焙燒3-4h，再在300-350℃下焙燒2-3h，得到固體2；

取上述焙燒后的固體放入三口燒瓶中，按固體2與固體1的質(zhì)量比1:3-1:5將兩種固體混合，并向其中加入固體混合物總質(zhì)量45%雙酚A二酐和固體混合物總質(zhì)量35%二氨基二苯醚，通入氬氣，并用磁力攪拌器以600-800r/min轉(zhuǎn)速下攪拌混合30-40min，得導電混合液；

（3）將混合液以涂布方式涂布于上述具有龜裂縫的PET柔性襯底上，在溫度為150-170℃的條件下加熱15-20min，即得透明碳基導電薄膜。

具體實施方式

實施例一