[發明專利]一種四氧化三鈷/石墨烯/多級孔碳電極材料的制備方法及用途

有效

• 申請號: 201710272592.6
• 申請日: 2017-04-24
• 公開（公告）號: CN107068423B
• 公開（公告）日: 2019-01-08
• 發明（設計）人: 戴江棟;葛文娜;張瑞龍;謝阿田;何勁松;田蘇君;常忠帥;閆永勝
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: H01G11/86
• 分類號: H01G11/86;H01G11/24;H01G11/38;H01G11/46;C01B32/192;C01G51/04;C01B32/05
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本發明提供了一種四氧化三鈷/石墨烯/多級孔碳電極材料的制備方法及用途，步驟如下：1、氧化石墨烯的制備；2、稱取氧化石墨烯，加入去離子水，使其充分分散得到氧化石墨烯溶液，然后依次加入EDTA?3K、六水合硝酸鈷和尿素，得到混合液，劇烈攪拌后繼續超聲；將混合液轉入反應釜中，水熱反應，待其自然冷卻后將其取出，收集固體產物，烘干；將烘干后的固體產物在惰性氣體惰性氣體保護下，進行煅燒，待其降溫至室溫后，再在空氣中煅燒，得到煅燒產物；利用熱水洗滌煅燒產物干燥后即得到四氧化三鈷/石墨烯/多級孔碳電極材料。本發明合成方法簡單易行，合成材料性能優異，適于推廣使用。

技術領域

本發明涉及一種四氧化三鈷/石墨烯/多級孔碳電極材料的制備方法及用途，屬納米功能多級孔制備工藝技術領域。

背景技術

超級電容器(Supercapacitor)，又名電化學電容器(ElectrochemicalCapacitor)，是一種主要依靠雙電層和氧化還原贗電容電荷儲存電能的新型儲能裝置。其作為一種大功率的儲能器件，填補了電池和常規電容器(在能量密度和功率密度方面)之間的空白，其電容值可達到法拉級。電極材料是超級電容器性能好壞的決定性因素，直接關系到其電化學性能。活性炭由于其具有一系列的優良特性，成為了目前唯一商業化的雙電層電容器電極材料。

但是，純碳電極材料的電化學性能較低，如何進一步提高電極材料的電化學性能成為了關鍵。石墨烯因為其自身的優良特性如：電子傳導性，良好的機械和熱穩定性和高比表面積，使其在電化學方面有很大的應用。多級孔兼有三維石墨烯塊體材料和有序介孔碳兩者的優點，不但擁有供載流子高速傳輸的三維通道，高穩定性和高機械強度，同時具有巨大的反應界面和有序可調的介孔結構，這些結構與組成的可調變性為開發石墨烯有序介孔碳復合材料在電化學能源存儲和轉換、光催化、吸附和分離等領域的應用提供了廣闊的平臺。

發明內容

本發明采用Hummers法制備氧化石墨烯，涉及一種氧化石墨烯插層EDTA-3K多級孔碳材料的制備及其應用。首先，是氧化石墨烯的制備，將石墨烯中摻雜金屬離子，超聲。然后采取水熱法制備混合物，將產物取出后烘干。然后轉入鎳坩堝中，在氮氣保護下進行高溫碳化。

本發明采用的技術方案是：

一種四氧化三鈷/石墨烯/多級孔碳電極材料的制備方法，步驟如下：

步驟1、氧化石墨烯的制備

低溫反應：將濃硫酸裝入三口燒瓶中，將其放置于冰水浴中，控制溫度。在攪拌條件下，緩慢加入石墨粉和硝酸鈉的混合物，繼續攪拌。再分多次緩慢加入高錳酸鉀，攪拌反應。

中溫反應：然后升高溫度，繼續攪拌反應。然后緩慢加入去離子水，攪拌，再重復加入水攪拌反應。

高溫反應：繼續加入去離子水，升溫到98℃，反應。

冷卻、離心、過濾：反應結束后，將反應液冷卻至室溫并加入適量質量分數為30％的過氧化氫溶液直至不冒氣泡。最后，離心過濾，用稀鹽酸多次清洗，并用氯化鋇檢測無白色絮狀沉淀，去離子水洗滌至上清液為中性，真空干燥24h得到氧化石墨烯。

步驟2、四氧化三鈷/石墨烯/多級孔碳電極材料的制備

稱取30mg上述制備的氧化石墨烯，加入40mL去離子水，超聲30min，使其充分分散得到氧化石墨烯溶液，然后依次加入10g EDTA-3K、0.4g六水合硝酸鈷和0.1g尿素，得到混合液A，劇烈攪拌5min后繼續超聲1h；

將黑色的混合液A轉入反應釜中，120℃水熱條件下水熱反應12h，待其自然冷卻后將其取出，收集固體產物，在80℃條件下烘干；