[發明專利]一種鈷酸鎳/多級孔碳電極材料的制備方法及其用途

在審

• 申請號: 201710272590.7
• 申請日: 2017-04-24
• 公開（公告）號: CN107195481A
• 公開（公告）日: 2017-09-22
• 發明（設計）人: 戴江棟;葛文娜;謝阿田;何勁松;張瑞龍;常忠帥;田蘇君;閆永勝
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: H01G11/86
• 分類號: H01G11/86;H01G11/32;H01G11/30;H01G11/24;B01J23/755;B01J32/00;B01J35/10;B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30
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技術領域

本發明涉及一種鈷酸鎳/多級孔碳電極材料的制備方法及其用途，具體為一種鈷酸鎳/多級孔碳電極材料的制備方法及其用途，屬于電化學材料的制備技術領域。

背景技術

電化學電容器因具有充放電速度快、功率密度高、循環壽命長、工作溫度范圍寬等優點，在儲能領域得到廣泛應用和關注。但是，超級電容器還有很大的提高空間，超級電容器的研究主要集中于提高體系的能量密度。首先對多孔碳材料的孔結構進行優化，通過調節微孔比例，提高多孔材料比表面積的利用率，從而提高了電極材料的比容量。盡管這樣，電極材料的比電容仍然不夠高，不足以滿足實際應用的條件。

金屬鈷類氧化物和氫氧化物因為廉價、良好的電化學氧化還原活性和循環性，以及高比贗電性能而被廣泛用作電極材料。而雙金屬氧化物相比于單金屬氧化物在導電性和循環穩定性方面更具有優勢，甚至可以達到“1+1>2”的效果。例如，常見的作為電極材料的兩種金屬氧化物NiO和Co₃O₄，前者用作電極材料通常具有很高的比電容量，最大的缺點是循環穩定性較差；后者雖然比電容量較前者低，但是循環穩定性和倍率性能較好。將兩者進行復合后制備得到的鈷酸鎳氧化物同時具備這兩者的優點，具有高比電容的同時，也具有良好的循環穩定性和倍率性能。

一種鈷酸鎳/多級孔碳電極材料結合了不同尺寸孔的結構特點，具有良好大分子通過性、發達的孔隙結構和大的比表面積等優勢，克服了傳統單級孔結構碳材料孔結構單一的缺陷，同時，碳骨架結構也能有效地避免金屬氧化物的堆疊。

發明內容

本發明的目的是提供一種鈷酸鎳/多級孔碳電極材料的制備方法。首先，將前驅體在氮氣保護下進行高溫煅燒；其次，碳化物的洗滌，清洗至中性；再次，60℃干燥后可得到EDTA-3K基多孔碳材料。并通過多種表征手段，揭示復合材料的形貌以及孔道分布等參數。

本發明采用的技術方案是：

一種鈷酸鎳/多級孔碳電極材料的制備方法，步驟如下：

步驟1、制備EDTA-3K基多孔碳材料：將一定量的EDTA-3K裝入鎳坩堝后置于管式爐中，在惰性氣體保護下進行煅燒碳化，進行酸洗雜質，抽濾，水洗滌至中性，烘干得到EDTA-3K基多孔碳材料；

步驟2、金屬離子的摻雜：將金屬鹽和脲溶于去離子水中，得到混合液A，劇烈攪拌后加入步驟1所得EDTA-3K基多孔碳材料的分散液中，充分攪拌后，進行水浴反應和電腦微波輻射反應，離心，清洗并烘干；

步驟3、制備鈷酸鎳/多級孔碳電極材料：在空氣中煅燒步驟2得到的產物，即可得到鈷酸鎳/多級孔碳電極材料。

步驟1中，所使用的惰性氣體為氮氣。

步驟1中，所述碳化溫度為700～900℃，升溫速率為3.0～7℃min^-1，碳化維持時間為1.0h。

步驟1中，進行酸洗時，所使用的酸為5～10wt％稀鹽酸。

步驟2中，混合液A中所述金屬鹽、脲和去離子水的用量比為1mmol:30mmol:35mL；所述的EDTA-3K基多孔碳材料的分散液中，EDTA-3K基多孔碳材料與去離子水的用量比為20mg:3mL；所述混合液A與所述EDTA-3K基多孔碳材料的分散液的體積比為7:6。

步驟2中，所使用的金屬鹽為CoCl₂·6H₂O或NiCl₂·6H₂O。

步驟2中，水浴反應時，水溫為80～90℃，并維持6～8h。

步驟2中，電腦微波輻射反應為在600W、90℃下反應60min。

步驟3中，在空氣中煅燒溫度為250℃，升溫速率為2～5℃min^-1，煅燒時間維持4h。

所制備的鈷酸鎳/多級孔碳電極材料用于電化學填充材料。

有益效果：

(1)所述鈷酸鎳/多級孔碳電極材料不僅具有碳材料化學穩定高、導電性好等優點，還具有比表面積高，孔道結構豐富、孔徑可調等特點。

(2)鑒于該材料的高比表面積，可在吸附分離、催化劑載體等領域廣泛使用。

(3)所述鈷酸鎳/多級孔碳電極材料具有高比表面積、性能穩定、再生重復利用性好等性能。

(4)本發明的制備方法方便快捷，容易操作，適于推廣使用。

附圖說明

圖1為實施例1中制備的一種鈷酸鎳/多級孔碳電極材料摻雜金屬離子后的掃描電鏡圖。