[發明專利]一種MnO2@石墨烯纖維超級電容器電極材料的制備方法在審
| 申請號： | 201710271591.X | 申請日： | 2017-04-24 |
| 公開（公告）號： | CN106971860A | 公開（公告）日： | 2017-07-21 |
| 發明（設計）人： | 呂建國;王偉成 | 申請（專利權）人： | 浙江大學 |
| 主分類號： | H01G11/46 | 分類號： | H01G11/46;H01G11/32;H01G11/86 |
| 代理公司： | 杭州宇信知識產權代理事務所(普通合伙)33231 | 代理人： | 張宇娟,李學紅 |
| 地址： | 310027 浙*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 mno2 石墨 纖維 超級 電容器 電極 材料 制備 方法 | ||
1.一種MnO2@石墨烯纖維超級電容器電極材料的制備方法，其特征在于所述制備方法為：在石墨烯纖維的表面，通過水熱法法包覆生長MnO2納米線。
2.根據權利要求1所述的一種MnO2@石墨烯纖維超級電容器電極材料的制備方法，其特征在于包括：
1）將氧化石墨烯水分散液離心濃縮，然后超聲處理，獲得氧化石墨烯紡絲液；
2）將氧化石墨烯紡絲液注射到由CaCl2/乙醇溶液組成的凝固浴中，在凝固浴中浸漬20~30分鐘后，將得到的纖維用去離子水及乙醇重復洗滌，洗去殘留的凝固溶液，從而獲得氧化石墨烯纖維并收集在支架上，將收集得到的纖維在真空條件下高溫干燥；
3）將氧化石墨烯纖維在90~120℃下氫碘酸中還原8~12小時，然后在H2/Ar的還原性氣氛下1000℃熱還原，自然冷卻至室溫后取出纖維，制得石墨烯纖維；
4）將硫酸錳、高錳酸鉀和水混合，攪拌，得到前軀體溶液，其中硫酸錳、高錳酸鉀、水的比例為1.3m mol：3.2m mol：10mL；
5）將石墨烯纖維懸掛置于反應釜中，加入前軀體溶液，進行水熱反應，反應溫度為140~180℃，時間為12~24h，冷卻至室溫，收集纖維，洗滌，干燥，并在300℃退火，即得所述MnO2@石墨烯纖維超級電容器電極材料。
3.根據權利要求2所述的一種MnO2@石墨烯纖維超級電容器電極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟1）中超聲處理時間為20~30min。
4.根據權利要求2一種MnO2@石墨烯纖維超級電容器電極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟2）中重復洗滌為分別用乙醇、去離子水沖洗3~5次。
5.根據權利要求2一種MnO2@石墨烯纖維超級電容器電極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟3）中H2/Ar氣氛的體積比為1:1~1:4。
6.根據權利要求2一種MnO2@石墨烯纖維超級電容器電極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟4）中攪拌時間為20~30min。
7.根據權利要求2一種MnO2@石墨烯纖維超級電容器電極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟5）中干燥時間為12~24h。
8.根據權利要求1至7任一項所述制備方法制得的一種MnO2@石墨烯纖維超級電容器電極材料，其特征在于：所述材料的微結構為MnO2納米線包覆石墨烯纖維，且MnO2納米線相互交錯形成大量連通的空間孔洞結構。
9.根據權利要求8所述的一種MnO2@石墨烯纖維超級電容器電極材料，其特征在于：
所述材料在超級電容器三電極體系中，比電容值達到64.4～105.3 F g-1。
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