[發明專利]一種制備2?氨基?2?甲基?1?丙醇的方法在審
| 申請號: | 201710270883.1 | 申請日: | 2017-04-24 |
| 公開(公告)號: | CN107129435A | 公開(公告)日: | 2017-09-05 |
| 發明(設計)人: | 王鵬;何光文;崔乾;叢鑫;黎源 | 申請(專利權)人: | 萬華化學集團股份有限公司 |
| 主分類號: | C07C213/02 | 分類號: | C07C213/02;C07C215/08 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 264002 山東省*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 制備 氨基 甲基 丙醇 方法 | ||
1.一種制備2-氨基-2-甲基-1-丙醇的方法,包括以下步驟:
1)2-氯丙烷和氰化鈉反應生成2-甲基丙腈;
2)2-甲基丙腈和甲醛發生羥醛縮合反應生成2,2-二甲基-3-羥基丙腈;
3)2,2-二甲基-3-羥基丙腈發生水解反應生成2,2-二甲基-3-羥基丙酰胺;
4)2,2-二甲基-3-羥基丙酰胺發生霍夫曼降解反應生成2-氨基-2-甲基-1-丙醇;
所述步驟2)的催化劑選自三甲胺、三乙胺和三丙胺中的一種或多種;所述催化劑的用量為2-甲基丙腈摩爾量的5%~8%;
所述步驟3)的水解反應使用鹽酸進行,所述鹽酸的濃度為30~37wt%;所述鹽酸與2,2-二甲基-3-羥基丙腈的摩爾比為2~6:1;
所述步驟4)的反應溫度為60~90℃,反應時間10~60min。
2.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:所述步驟1)中2-氯丙烷與氰化鈉的摩爾比為1:1~1.5。
3.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:所述步驟1)中2-氯丙烷與氰化鈉的摩爾比為1:1.1~1.25。
4.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:所述步驟1)的反應溫度80~110℃;反應時間3~10h。
5.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:所述步驟1)的反應溫度90~100℃;反應時間4~6h。
6.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:所述步驟2)中2-甲基丙腈與甲醛的摩爾比為1:1~2。
7.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:所述步驟2)中2-甲基丙腈與甲醛的摩爾比為1:1.2~1.5。
8.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:所述步驟2)的反應溫度30~60℃;反應時間0.5~5h。
9.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:所述步驟2)的反應溫度40~50℃;反應時間1~3h。
10.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:所述步驟3)的反應溫度30~70℃;反應時間0.5~3h。
11.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:所述步驟3)的反應溫度40~50℃;反應時間1~2h。
12.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:所述步驟4)中使用次氯酸鈉和氫氧化鈉的水溶液與2,2-二甲基-3-羥基丙酰胺進行霍夫曼降解反應。
13.根據權利要求12所述的方法,其特征在于:所述2,2-二甲基-3-羥基丙酰胺與次氯酸鈉的摩爾比為1:1~1.5;所述2,2-二甲基-3-羥基丙酰胺與氫氧化鈉的摩爾比為1:1.8~2.5。
14.根據權利要求13所述的方法,其特征在于:所述2,2-二甲基-3-羥基丙酰胺與次氯酸鈉的摩爾比為1:1~1.2;所述2,2-二甲基-3-羥基丙酰胺與氫氧化鈉的摩爾比為1:2~2.2。
15.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:所述步驟4)的反應溫度為70~80℃,反應時間15-30min。
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