[發(fā)明專利]一種絲網印刷鉬摻雜氧化鎢納米結構電致變色薄膜的制備方法

有效

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• 申請日: 2017-04-24
• 公開（公告）號: CN107098596B
• 公開（公告）日: 2020-06-23
• 發(fā)明（設計）人: 王宏志;辜為民;劉學龍;張青紅;李耀剛;侯成義;林改
• 申請（專利權）人: 揭陽市宏光鍍膜玻璃有限公司;東華大學
• 主分類號: C03C17/00
• 分類號: C03C17/00;C03C17/25;C01G41/02;G02F1/1524
• 代理公司: 中山市捷凱專利商標代理事務所(特殊普通合伙) 44327
• 代理人: 楊連華;孟強

本發(fā)明公開了一種絲網印刷鉬摻雜氧化鎢納米結構電致變色薄膜的制備方法，其技術方案要點是包括以下步驟：將鎢酸溶于過氧化氫中，油浴加熱攪拌至得到澄清溶液，在所得澄清溶液中加入氧化鉬、乙二醇和去離子水后，將油浴鍋升溫，冷凝回流后得到鉬摻雜氧化鎢納米溶膠，離心、洗滌備用；在室溫下，將乙基纖維素溶解在乙醇中，攪拌得到澄清透明的溶膠，在溶膠中加入松油醇和前述步驟中制備的鉬摻雜氧化鎢納米溶膠，旋轉蒸發(fā)有機溶劑后，得到鉬摻雜氧化鎢納米漿料；采用絲網印刷或刮涂法將鉬摻雜氧化鎢納米漿料均勻地附著在ITO或FTO導電玻璃基底上，然后用馬弗爐煅燒，自然冷卻得到鉬摻雜氧化鎢納米結構電致變色薄膜。

【技術領域】

本發(fā)明屬于電致變色領域，特別涉及一種絲網印刷鉬摻雜氧化鎢納米結構電致變色薄膜的制備方法。

【背景技術】

當對材料施加電壓時，材料所表現出來的具有可逆顏色變化的現象稱為電致變色，電致變色材料包括有機材料和無機材料，無機材料由于其良好的循環(huán)穩(wěn)定性而備受關注，氧化鎢就是無機材料中的代表物質。

目前制備大面積氧化鎢電致變色薄膜大多采用磁控濺射，但是存在許多問題：(一)成本昂貴，能耗較大。一臺連續(xù)式的磁控濺射儀動輒上千萬，且耗電量大。(二)磁控濺射制備的氧化鎢薄膜過于致密，不利于變色過程中鋰離子的嵌入與脫出，存在響應時間過長、能源利用率差等問題。如何通過簡便廉價的工藝制備大面積、微觀結構疏松多孔的電致變色薄膜，是工程化過程中亟待解決的問題。

【發(fā)明內容】

本發(fā)明提供一種絲網印刷鉬摻雜氧化鎢納米結構電致變色薄膜的制備方法，所制得的薄膜結構疏松多孔，有利于電致變色過程中電解質離子的嵌入與脫出，具有響應時間短，變色速度快等優(yōu)勢，有希望在電致變色產業(yè)化的過程中得到應用與推廣。

本發(fā)明是通過以下技術方案實現的：

一種絲網印刷鉬摻雜氧化鎢納米結構電致變色薄膜的制備方法，包括以下步驟：

a、將鎢酸溶于過氧化氫中，油浴加熱攪拌至得到澄清溶液，在所得澄清溶液中加入氧化鉬、乙二醇和去離子水后，將油浴鍋升溫，冷凝回流后得到鉬摻雜氧化鎢納米溶膠，離心、洗滌備用；

b、在室溫下，將乙基纖維素溶解在乙醇中，攪拌得到澄清透明的溶膠，在溶膠中加入松油醇和步驟a中制備的鉬摻雜氧化鎢納米溶膠，旋轉蒸發(fā)有機溶劑后，得到鉬摻雜氧化鎢納米漿料；

c、采用絲網印刷或刮涂法將鉬摻雜氧化鎢納米漿料均勻地附著在ITO或FTO導電玻璃基底上，然后用馬弗爐煅燒，自然冷卻得到鉬摻雜氧化鎢納米結構電致變色薄膜。

優(yōu)選的，所述步驟a中的油浴的初始加熱溫度為85～95℃，加入氧化鉬、乙二醇和去離子水后油浴鍋溫度為100～130℃，離心速度為8000～12000rpm，離心時間為15～25min，采用去離子水和乙醇進行洗滌。

優(yōu)選的，所述步驟b中的乙基纖維素溶膠中，乙基纖維素與乙醇的質量比為1：8～1：12。乙基纖維素一般不溶于水，選擇適量的乙基纖維素和乙醇的比例，能夠有助于有機物溶解揮發(fā)，提高薄膜的多孔性。

優(yōu)選的，所述步驟b中的鉬摻雜氧化鎢、乙基纖維素溶膠和松油醇的質量比為1：4：5～1：6：3。氧化鎢納米顆粒尺寸小，待多余的有機物揮發(fā)后，構成多孔性薄膜的主體結構。

優(yōu)選的，所述步驟c中的ITO或FTO導電玻璃經過超聲清洗處理和表面活性處理，超聲清洗處理是將ITO或FTO導電玻璃分別用洗滌劑、去離子水、丙酮、乙醇超聲10～15分鐘,用烘箱烘干，溫度為60～80℃。利用洗滌劑、去離子水、丙酮、乙醇混合溶液，對玻璃進行超聲波清洗，有效去除表面異物，即使有難溶的化學物質吸附，仍可以通過超聲波震蕩去除。