[發明專利]一種含亞甲基藍的羥基磷灰石@單寧酸-鐵/二氧化鈦綠色顏料的制備方法

有效

• 申請號: 201710270343.3
• 申請日: 2017-04-24
• 公開（公告）號: CN107022207B
• 公開（公告）日: 2018-05-25
• 發明（設計）人: 李成峰;史如靜;王文浩;王維文;李楊;葛筱璐
• 申請（專利權）人: 山東理工大學
• 主分類號: C09C1/36
• 分類號: C09C1/36;C09C3/06;C09C3/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種含亞甲基藍的羥基磷灰石@單寧酸-鐵/二氧化鈦綠色顏料的制備方法，其特征是通過以下步驟實現：

（1）配制含檸檬酸和氫氧化鈣的水溶液，使檸檬酸和氫氧化鈣的濃度分別為0.104摩爾每升和0.676摩爾每升，攪拌得到均勻的懸浮液后將濃度為0.408摩爾每升的磷酸水溶液逐滴加入，當懸浮液的pH值降至10時停止滴加，靜置18小時后離心，并用濃度為0.755摩爾每升的氯化銨水溶液洗滌，其中氯化銨的用量與氫氧化鈣用量的摩爾比1.12：1，將離心分離得到的羥基磷灰石膠體配制成溶液，使羥基磷灰石的理論濃度為34克每升，再加入亞甲基藍，使亞甲基藍的濃度為0.5～2毫克每毫升，攪拌2小時后制得含亞甲基藍的羥基磷灰石膠體溶液；依次配制含氯化鐵和單寧酸的水溶液，使氯化鐵和單寧酸的濃度分別為0.0617摩爾每升和0.0235摩爾每升，先將含氯化鐵的水溶液加入到含亞甲基藍的羥基磷灰石膠體溶液中，其中含氯化鐵的水溶液與含亞甲基藍的羥基磷灰石膠體溶液的體積比為3~9：200，再將含單寧酸的水溶液加入，其中含單寧酸的水溶液用量與含氯化鐵的水溶液用量的體積比為1：1，攪拌反應1分鐘，加入pH=7.2～7.4的磷酸鹽緩沖液，其中含亞甲基藍的羥基磷灰石膠體溶液與磷酸鹽緩沖液的體積比為10：1，繼續攪拌5分鐘后得到含亞甲基藍的包裹體溶液；

（2）配制含乙醇和水的混合溶液，其中乙醇和水的體積比為12：1，加入鈦酸丁酯，使鈦酸丁酯的濃度為0.726摩爾每升，充分混合攪拌5分鐘，加入硝酸，使硝酸的濃度為0.161摩爾每升，攪拌20分鐘后加入平均分子量為6000的聚乙二醇，使聚乙二醇的濃度為0.004摩爾每升，磁力攪拌30分鐘，將得到的溶液置于高壓反應釜中，填充率為80%，于160°C下反應24小時后取出冷卻至室溫，將所得沉淀用水洗滌后用乙醇配制成溶液，使二氧化鈦的理論濃度為47.4克每升，攪拌30分鐘后得到二氧化鈦溶液；

（3）將經步驟（2）制備得到的二氧化鈦溶液與經步驟（1）制備得到的含亞甲基藍的包裹體溶液混合，其中二氧化鈦溶液與含亞甲基藍的包裹體溶液的體積比為3.17：10，攪拌30分鐘后離心，將得到的沉降物在60°C下干燥60小時，制得綠色顏料。