[發明專利]一種制備鈮鎢二元復合碳化物納米粉的方法

有效

• 申請號: 201710270171.X
• 申請日: 2017-04-24
• 公開（公告）號: CN107128921B
• 公開（公告）日: 2019-03-05
• 發明（設計）人: 張金祥;歐陽希;周健;袁德林;卓海鷗;文小強
• 申請（專利權）人: 贛州有色冶金研究所
• 主分類號: C01B32/907
• 分類號: C01B32/907;B82Y30/00
• 代理公司: 北京科家知識產權代理事務所(普通合伙) 11427
• 代理人: 莫文新

本發明公開了一種制備鈮鎢二元復合碳化物納米粉的方法，其步驟為：S1、將鎢酸鹽粉末加入到氟鈮酸溶液中，再加表面活性劑，至pH值9～12，靜置陳化后過濾；S2、得到鈮鎢前驅體沉淀物，洗滌；S3、將洗滌的沉淀物烘干、磨篩，獲得鈮鎢前驅體復合粉末；S4、對鈮鎢前驅體復合粉末進行還原處理，獲得氧化鈮?鎢復合粉末；S5、選擇實際配碳系數；S6、加入碳，將其與原料粉混合均勻；S7、將混合均勻的粉末松裝在石墨舟皿或者陶瓷舟皿中，作碳化處理，處理完畢冷卻出爐；S8、將出爐后的鈮鎢復合碳化物磨篩，獲得鈮鎢二元復合碳化物粉末。本方法實現了鈮鎢二元復合碳化物在分子尺度的混合，不僅粉末顆粒細小，而且化學均勻性與純度很高。

技術領域

本發明涉及粉末冶金技術領域，具體地說涉及一種采用化學共沉淀-氫還原-碳化制備超細/納米鈮鎢二元復合碳化物粉末的方法。

背景技術

碳化鎢是硬質合金最常用的硬質相，WC-Co硬質合金因具有高的強度、硬度以及優良的耐磨性和抗氧化性，被廣泛地應用于機械加工、石油、礦山、模具和結構耐磨件等領域。超細晶硬質合金，有效地解決了傳統硬質合金硬度與強度之間的矛盾，具有更高的強度、硬度與耐磨性，滿足了現代工業和特種難加工材料的發展，廣泛應用于制作集成電路板微型鉆頭、點陣打印機鉆頭、難加工材料刀具、醫用牙鉆等。

然而，超細晶碳化鎢硬質合金的制備一直存在兩個方面的技術難點：制備納米級粉末和抑制燒結過程中的晶粒長大。目前主要有3種獲得納米級粉末的方法：機械球磨，噴霧干燥，化學合成。高能球磨法被用于制備納米級粉末，但是需要較高的能量，而且產品化學純度低，化學均勻性差。噴霧干燥工藝是將前驅體化合物溶液混合后噴霧干燥形成化學性質均勻的混合物，然后滲碳獲得納米級粉末。雖然機械球磨和噴霧干燥工藝在工業領域應用較廣并取得了一定進展，但是化學合成路線一直是多數研究者的首選方法，這種方法是用化學法在分子水平上使金屬元素混合，從而將化學和微觀結構上的均勻性控制在亞微米尺度，用這種方法制備的粉末，具有很高的化學均勻性、純凈度以及納米級的晶粒尺寸。

超細硬質合金制備的另一個問題是如何抑制燒結過程中晶粒的迅速長大。目前研究最多應用最廣的方法是添加過渡金屬碳化物（如VC、Cr₃C₂、NbC、TaC等）或是稀土添加劑來抑制 WC 晶體的長大。然而由于添加的抑制劑與碳化鎢粉末混合過程一直存在不均勻的問題，抑制劑不能均勻分布在碳化鎢粉的周圍，存在局部聚集現象，導致燒結過程中不能很好的抑制碳化鎢晶粒的長大。

隨著科學技術與加工制造業的快速發展，對硬質合金的性能提出了更高的要求，超細晶甚至納米晶硬質合金的研發與生產得到了越來越多的關注，而納米粉的制備與抑制晶粒長大這兩個問題一直沒能得到有效解決，成為了硬質合金行業發展的瓶頸。

發明內容

本發明的目的在于針對上述現有技術的缺陷，提供一種制備鈮鎢二元復合碳化物納米粉的方法，采用化學共沉淀納米原位復合技術制備出超細/納米鈮鎢二元復合碳化物粉末。該技術顛覆了傳統的原料碳化鎢粉末與抑制劑碳化鈮粉末的簡單機械混合工藝，實現了鈮鎢二元復合碳化物在分子尺度的混合，不僅粉末顆粒細小，而且化學均勻性與純度很高，解決了納米碳化鎢粉制備困難與抑制劑混合不均勻的問題，該粉末可用于制備超細/納米晶硬質合金。

為了實現上述目的，本發明的技術方案是：

一種制備鈮鎢二元復合碳化物納米粉的方法，該方法的步驟為：

S1、將計算量的鎢酸鹽粉末加入到氟鈮酸溶液中，再加入計算量的表面活性劑，混合均勻后，不斷加入堿性沉淀劑，至pH值9～12，靜置陳化0.1～2h，然后進行過濾；

S2、過濾后得到的鈮鎢前驅體沉淀物用鼓氨熱純水進行洗滌，降低沉淀物中氟含量至0.3%以下；

S3、將洗滌后的沉淀物在烘箱裝置中進行烘干，然后對烘干的板結狀沉淀物進行磨篩，獲得鈮鎢前驅體復合粉末；